Термогравиметрия, метод исследования и анализа, основанный на регистрации изменения массы образца в зависимости от его температуры в условиях программированного изменения температуры среды. Установка для термогравиметрии состоит из весов непрерывного взвешивания (термовесов); печи, в которую помещают образец; приборов, регистрирующих температуру (термопары с самописцами); программного регулятора температуры. Возможны два способа проведения термогравиметрич. эксперимента: изотермический, т.е. при постоянной температуре печи, и наиб. распространенный-динамический, т.е. при изменении температуры печи во времени (обычно при постоянной скорости нагрева). В результате получают кривые зависимости изменения массы Dm образца (термогравиметрич. кривая) либо скорости изменения массы (дифференц. термогравиметрич. кривая; см. Дериватография) от времени или от температуры.
Воспроизводимость термогравиметрич. кривых плохая, т.к. на их вид влияют много факторов-скорость нагрева, форма печи, природа материала контейнера для образца, размер частиц исследуемого образца (а иногда и их форма), его масса, плотность, теплопроводность. растворимость в нем выделяющихся газов. атмосфера в печи, место расположения термопары и т.д. Тем не менее разл. участки кривой позволяют определить термин, устойчивость исходного образца, промежуточных соед. и конечного продукта. Зная состав исходного образца, можно рассчитать состав соед. на разных стадиях термич. разложения. Обычно для характеристики вещества методом термогравиметрии фиксируют начальную (Тн) и конечную (Тк) температуры разложения (см. рис.). Разность Тк - Тн называют интервалом реакции. В ряде случаев, например при натр. AgNO3, Ni(CH3COO)2, CaOsO4, разложение происходит при фактически одном и том же значении температуры, равной Тн, которая в данном случае служит характеристикой процесса.
Термогравиметрию применяют при определении температуры прокаливания осадков в гравиметрии. для автоматич. гравиметрич. анализа, установления состава сложных смесей, определения чистоты и термич. устойчивости реагентов, изучения поведения материалов в вакууме и атмосфере разл. газов. совместно с дифференц. термич. анализом (см. Термический анализ) для изучения кинетики разложения твердых веществ. Термогравиметрию используют для исследования веществ, разлагающихся с выделением газообразных компонентов, например для достаточно точного определения кислорода в сложных оксидах переходных металлов (в оксидных полупроводниках). Так, содержание кислорода в Eu2Os2O7, установленное методами термогравиметрии и нейтронно-активац. анализа, составляют соотв. 13,95 и 13,92% (при теоретич. содержании 14,00%). Первые термовесы создал Т.Холанд в 1915.
Термогравиметрич. кривая, полученная при исследовании образца оксалата кальция.
