главная > справочник > химическая энциклопедия:

Центрифугирование

Центрифугирование, разделение в поле центробежных сил жидких дисперсных систем с частицами размером более 100 нм. Используют для выделения составляющих фаз (жидкая - фугат или фильтрат, твердая - осадок) из двухкомпонентных (суспензии, эмульсии) и трехкомпонентных (эмульсии, содержащие твердую фазу) систем.

Методы и аппаратура. Различают два метода центрифугирования: центробежное осаждение и фильтрование. Центрифугирование проводят в центробежных машинах - центрифугах и жидкостных центробежных сепараторах. Основной рабочий орган этих машин - осесимметричная оболочка, или ротор (барабан), вращающийся с большой частотой с^-1, благодаря чему создается поле центробежных сил до 2 х 10⁴gв промышленных и до 35 х 10⁴ g в лабораторных машинах (g - ускорение свободного падения в гравитационном поле). В зависимости от метода центрифугирование осуществляется в сплошных (осадительных; рис. 1, а)или перфорированных (покрытых фильтрующим материалом; рис. 1, б)роторах.

Рис. 1. Роторы машин для центробежного осаждения (а) и фильтрования (б): С - суспензия, Ф - фугат (фильтрат), О - осадок; пояснение в тексте, r_ж -радиус свободной поверхности жидкости.

Центрифугирование характеризуется рядом технологических параметров, определяющих качество процесса и его кинетику. К ним относятся: фактор разделения (r_рт - максимальный внутренний радиус ротора), отражающий интенсивность центробежного поля; скорость центрифугирование - производительность центробежной машины по исходной жидкой системе или составляющим ее компонентам; унос - содержание твердой фазы в фугате (фильтрате); насыщенность осадка жидкой фазой (в том числе влажность осадка) после центрифугирование; крупность разделения - минимальный размер частиц, улавливаемых при центробежном осаждении.

Кинетика центрифугирование зависит от многих факторов, классифицируемых на две группы. Факторы первой группы определяются физико-химическими cвойствами разделяемой системы (разность плотностей фаз, гранулометрический состав твердой фазы, вязкость жидкой фазы, удельное сопротивление осадка при фильтровании). Факторы второй группы, обусловленные конструкцией и частотой вращения ротора центробежной машины (структура внутрироторного потока, его гидродинамика и поле скоростей), оказывают решающее влияние на центробежное осаждение и отчасти на центробежное фильтрование; в свою очередь гидродинамический режим зависит от производительности машины. Математическое описание потока дается уравнениями Навье - Стокса и неразрывности (см. Гидромеханические процессы), которые составляются с учетом геометрии ротора и граничных условий; решение зачастую находится методами подобия теории.

Центробежное осаждение включает осветление, сгущение, а также осадительное центрифугирование. Осветление - удаление твердой фазы из суспензий с содержанием частиц не более 5% по объему; используют для очистки, например, нефтяных масел. Сгущение - процесс, при котором частицы дисперсной фазы группируются в относительно малом объеме дисперсионной среды; позволяет осуществлять концентрирование суспензий (например, водная суспензия каолина). Осадительное центрифугирование -разделение суспензий с содержанием твердой фазы более 5-10% по объему; применяют преим. для обезвоживания твердых компонентов (например, CaSO₄).

При центробежном осаждении движение твердых частиц происходит под действием центробежной силы (d - диаметр частицы; - разность плотностей твердой и жидкой фаз; r - расстояние от частицы до оси вращения ротора) и силы сопротивления жидкой среды S. Соотношение этих сил определяет скорость осаждения w. При ламинарном режиме, характерном для осветления, сила S выражается законом Стокса: и где динамическая вязкость жидкой фазы. Для турбулентного режима при осаждении крупных частиц высококонцентрированных суспензий сила S находится из уравнения: ( - коэффициент лобового сопротивления; р_ж - плотность жидкой фазы). Гидродинамика потока определяет время пребывания частиц в роторе, aw- время осаждения; сопоставление этих величин позволяет найти крупность разделения.

Центробежное фильтрование происходит с образованием или без образования осадка на фильтровальной перегородке, а также при одновременном протекании в ее зонах обоих процессов; наиболее эффективно для получения осадков с минимальной влажностью. Процесс принято делить на три периода: образование осадка, удаление из него избыточной жидкости и удаление жидкости, удерживаемой межмолекулярными силами (механическая сушка осадка). Первый период охватывает центробежное осаждение и фильтрование через слой образовавшегося осадка. Для расчета кинетики процесса используют закон Дарси - Вейсбаха; движущая сила (перепад давления ) определяется центробежным полем, действующим на суспензию: где - плотность суспензии; r_ж - радиус свободной поверхности жидкости (рис. 1, б). На оказывает влияние проскальзывание жидкости над слоем осадка. Период может протекать при различных режимах; наиболее характерны режимы при постоянных и производительности по суспензии. Второй и третий периоды зависят от большого числа факторов, связанных с уплотнением осадка, формой его поровых каналов и др.; построение их математических моделей крайне затруднено.

Из-за сложности центрифугирование производительность центробежных машин оценивают чаще всего путем моделирования по так называемому индексу производительности подразумевая под F в первом приближении площадь боковой поверхности ротора. Физический смысл заключается в том, что по аналогии с осаждением в отстойниках производительность центрифуг также пропорциональна площади рабочей поверхности, однако за счет центробежного поля увеличивается на фактор Fr. В зависимости от конструктивных особенностей ротора для машин каждого типа определяется своим уравнением и используется при перерасчете производительности с одного типоразмера центрифуги на иной. Моделирование осуществляется при геометрическом подобии роторов и идентичности определяющих критериев процесса.

Рис. 2. Центрифуга непрерывного действия:а - осадительная шнековая; б - фильтрующая шнековая;в - с пульсирующей выгрузкой осадка; г - инерционная; д - вибрационная; е - прецессионная; 1 - ротор; 2 -механизм выгрузки.

По сравнению с др. методами разделения (отстаивание, фильтрование) центрифугирование позволяет получать осадки с меньшей влажностью.

Промышленные центрифуги различают: по принципу разделения - осадительные, фильтрующие и комбинированные; по конструктивному исполнению - преимущественно по расположению ротора и системе выгрузки осадка (шнек; толкатель, или поршень; с использованием сил инерции); по организации процесса - периодического или непрерывного действия.

центрифугирование в машинах периодического действия осуществляется циклически в роторах с иногда регулируемой ножевой или ручной выгрузкой осадка.

На рис. 2 представлены принципиальные схемы разделения суспензий в машинах непрерывного действия. Осадительные шнековые центрифуги (рис. 2,а) предназначены для разделения суспензий с нерастворимой твердой фазой (напр., полиэтилен, полистирол, осадки сточных вод), обезвоживания кристаллических и зернистых продуктов, классификации (например, ТiO₂), сгущения (например, активный ил). Процесс происходит в сплошном роторе; осадок непрерывно выгружается шнеком, вращающимся с частотой Для этих центрифуг Fr 600-3500.

Фильтрующие шнековые центрифуги (рис. 2, б)распространены при разделении высококонцентрирированных суспензий с крупнозернистой твердой фазой (размер частиц более 0,2 мм, например глауберова соль). Центрифугирование производится в каркасном роторе с листовым ситом, через которое отводится фильтрат. Осадок выводится из ротора шнеком под действием разности частот вращения Высокие значения Fr (1200-1800) позволяют получать продукты с минимальной влажностью.

Фильтрующие центрифуги с пульсирующей выгрузкой осадка (рис. 2, в) применяют в основном для тех же целей, что и фильтрующие шнековые. Благодаря наличию толстого слоя осадка на колосниковом сите одно- или многокаскадного ротора удается осуществлять глубокую промывку продукта (например, КСl, сахар-рафинад). Осадок выгружают посредством толкателя, совершающего возвратно-поступательное движение с линейной скоростью v; Fr 300-700.

В инерционных центрифугах (рис. 2, г) осадок из ротора удаляется за счет составляющей центробежного поля; в вибрационных центрифугах (рис. 2, д) - благодаря вибрации ротора вдоль оси со скоростью v; в прецессионных центрифугах (рис. 2, е) - вследствие гироскопического движения ротора с частотами вращения и Машины всех типов используют для центробежного фильтрования высококонцентрированных суспензий с крупнокристаллической твердой фазой (например, минеральные удобрения, уголь гидродобычи, сахарный песок).

Разновидность центрифугирования - разделение суспензий и эмульсий в центробежных сепараторах. Их роторы снабжены пакетом конических тарелок, установленных по отношению друг к другу с небольшим зазором (0,4-1,5 мм). Высокая степень разделения достигается благодаря его протеканию в тонком слое межтарелочного зазора при ламинарном режиме. Тонкодисперсные суспензии (присадки к маслам, гормональные препараты, антибиотики и др.), содержащие 0,5-4,0% по объему мех. примесей, осветляются в сепараторах-очистителях (рис. 3, а). Твердая фаза, собираясь в шламовом пространстве ротора, периодически удаляется из него при открытии днища (поршня). Центробежное сгущение (например, кормовые и пекарские дрожжи) производится в сепараторах-сгустителях (рис. 3, б). Сгущенная фракция непрерывно выводится через сопла по периферии ротора, а осветленная - через верхнюю зону. Для разделения эмульсий (например, нефтяные шламы, эпоксидные смолы) применяют сепараторы-разделители (рис. 4), в роторах которых предусмотрен пакет тарелок с отверстиями, расположенными на границе раздела тяжелой и легкой жидкостей; компоненты (фугаты Ф₁и Ф₂) выводятся раздельно. При наличии в эмульсии твердой фазы используют универсальные роторы с выгрузкой осадка в соответствии с рис. 3, а или вручную.

По аналогии с центрифугами разделяющая способность сепараторов оценивается индексом производительности

где z - число тарелок в пакете; - половина угла конуса тарелки при вершине; R_макс, R_мин - наружный и внутренний радиусы тарелки. Моделирование процессов в сепараторах осуществляется, как и в центрифугах, по индексу производительности

Рис. 3. Сепараторы для разделения суспензий: на рис. совмещены сепаратор-очиститель (а)и сепаратор-сгуститель (б); 1 - ротор; 2 - пакет тарелок; 3 - подвижное днище.

Рис. 4. Сепаратор для разделения эмульсий: 1 - ротор; 2 - пакет тарелок; Ф₁ и Ф₂ - фугаты; Э - эмульсия.

Для изучения центрифугальных процессов в лаборатории используют модели промышленных центрифуг и сепараторов с диаметром ротора 150-250 мм, а также так называемые стаканчиковые центрифуги (ротор состоит из ряда пробирок - стаканчиков). Эти малогабаритные образцы позволяют экспериментально определять не только производительность промышленных машин, но и возможность выгрузки осадков из роторов, конечную влажность продукта, унос. Исследования проводятся с небольшими объемами продуктов на специальных стендах. Стаканчиковые центрифуги используют для оценки времени осаждения частиц при различном Fr.

Современная центрифугальная техника имеет тенденцию к росту частот вращения роторов, повышению производительности, снижению удельной металло- и энергоемкости. Производительность машин возрастает благодаря совершенствованию гидродинамики роторов, увеличению их длины (в осадительных центрифугах) и высоты пакета (в сепараторах). Возрастают диаметры роторов в крупнотоннажных машинах; создаются комбинированные роторы, в конструкциях которых совмещаются различные методы центрифугирования. Внедряются микропроцессорные системы управления и регулируемые приводы, обеспечивающие центрифугирование в оптимальных режимах.

центрифугирование широко распространено в технологических процессах химико-лесного комплекса, пищевых, текстильных и других производств. Центрифугирование играет важную роль в решении экологических проблем (очистка коммунальных и промышленных стоков), в ресурсосберегающих технологиях.

Лит.: Соколов В. И., Центрифугирование, М., 1976; Шкоропад Д. Е., Новиков О. П., Центрифуги и сепараторы для химических производств, М., 1987.

И. А. Файнерман.

Ультрацентрифугирование - метод разделения и исследования частиц размером менее 100 нм (макромолекул органелл животных и растительных клеток, вирусов и др.) в поле центробежных сил. Позволяет разделять смеси частиц на фракции или индивидуальные компоненты, находить молекулярную массу и ММР полимеров, плотность их сольватов. Дает возможность оценивать форму и размеры макромолекул в растворе (см. Дисперсионный анализ), влияние статического давления на стабильность частиц, параметры взаимодействия типа ассоциация-диссоциация макромолекул друг с другом или с молекулами низкомолекулярных компонентов и ионами, влияние природы растворителя на конформации макромолекул и др.

Осуществляется с помощью ультрацентрифуг, снабженных полыми роторами, полости которых бывают замкнутыми и проточными. Различают скоростное и равновесное ультрацентрифугирование. В первом случае частицы движутся по радиусу ротора соответственно своим коэффициентам седиментации, в первом приближении пропорциональным массе частицы, разности плотностей частицы и жидкости при частицы перемещаются от оси вращения ротора к периферии (седиментируют), при - в сторону оси вращения (флотируют). При равновесном ультрацентрифугировании перенос частиц по радиусу продолжается до тех пор, пока сумма химического потенциала и молярной потенциальной энергии в каждой точке системы не станет постоянной величиной, после чего распределение частиц перестанет изменяться.

Так называемое аналитическое ультрацентрифугирование применяется при анализе растворов, дисперсий и производится посредством аналитических ультрацентрифуг, снабженных роторами с оптически прозрачными замкнутыми резервуарами и оптическими системами для определения концентрации или ее градиента по радиусу ротора во времени; исследуемые объемы - от 0,01 до 2 мл при массе частиц от нескольких мкг до мг. Препаративное ультрацентрифугирование используют для выделения компонентов из сложных смесей; объем жидкости и масса исследуемого образца могут быть на несколько порядков больше, чем при аналитическом ультрацентрифугировании. Центробежные ускорения в ультрацентрифугах достигают 5 x 10⁵g. Первая аналитическая ультрацентрифуга была создана Т. Сведбергом (1923; 5 x 10³g).

Лит.: Боуэн Т., Введение в ультрацентрифугирование, пер. с англ., М., 1973.

А. Д. Морозкин.