1. ПОДГОТОВКА К ПРАКТИЧЕСКОЙ РАБОТЕ.

В журнал следует вносить следующие данные :

• - Дату и название синтеза, например, " Синтез димедона".
• - Ссылку на литературный источник, где приведен данный синтез.
• - Уравнение реакции со структурными формулами и молекулярными массами.
• - Данные расчета по исходным реагентам (в граммах и молях), а также растворители (в миллилитрах или литрах) ; следует также обращать внимание на методы очистки и критерии чистоты исходных соединений.
• - Приборы для проведения реакций (соответственно их рисунки).
• - Указания для проведения эксперимента (описание эксперимента, последовательности операций, методов контроля полноты протекания реакции, время проведения синтеза).
• - Выделение и очистку конечных продуктов, данные по выходу (например, 42,7 г, 86 % от теории, считая на сырой продукт) ; целесообразно оценить потери при очистке.
• - Данные по методам очистки : перегонка (т.кип.^оС/мм рт. ст., показатель преломления n_D²⁰);кристаллизация(растворитель,т.пл.^о С).
• - Данные по хроматографии (адсорбенты, элюенты, значения R _f).
• - Данные по производным синтезированного соединения с физическими константами (т.кип., n_D²⁰, т.пл.).
• - Спектральные данные (ИК, ПМР).
• Замечания по механизму реакции.

Записи в рабочем журнале следует вести по ходу проведения эксперимента так, чтобы по ним можно было воспроизвести проводимый синтез. Они должны вноситься в рабочий журнал непосредственно при проведении практической работы. Ведение записей в журнале по памяти является нежелательным. В качестве журнала используют общую тетрадь ; запрещается ведение записей на отдельных листах.

При оформлении журнала обязательно указывают на токсичность, пожароопасность и другие свойства исходных реагентов.

В качестве критерия чистоты синтезированных описанных соединений служит сравнение температур кипения или плавления, а также показатель преломления с литературными данными. По возможности делают смешанную пробу, т.е. определяют температуру плавления смеси полученного соединения и заведомо идентичного по структуре, имеющегося в лаборатории.

Проводят сравнение спектральных ИК и ЯМР характеристик. Для ИК спектров обычно приводят поглощение характеристических групп, а для спектров ЯМР - полные спектры (как химические сдвиги, так и константы расщепления ).

Для идентификации полученных соединений применяют различные виды хроматографии : тонкослойную хроматографию (ТСХ), газо-жидкостную хроматографию (ГЖХ) и высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ).

Эти методы пригодны также для определения чистоты неописанных ранее соединений.

1.3. Сборка приборов

В методике синтеза обычно приводится детальное описание используемого прибора. Возможные варианты лабораторных приборов приведены в разделе " Стандартная лабораторная аппаратура" (см. далее), которые могут быть использованы при проведении различных операций после обсуждения конкретного синтеза с преподавателем.

Размер реакционных колб выбирают таким образом, чтобы они были максимально заполнены на две трети (работа при нормальном давлении) и на половину объема (работа в вакууме). При реакциях, сопровождающихся сильным вспениванием и выделением газа, объем заполнения может быть уменьшен.

Перед загрузкой реагентов в прибор следует проверить прежде всего нормальную работу механических и магнитных мешалок, капельных воронок и надежное соединение шлифов. Шлифы при сборке прибора промазываются специальной смазкой. При правильном соединении и смазке шлифы должны быть прозрачными.

Многие органические реакции (например, реакция Гриньяра, синтез на основе малонового эфира и др.) проводят в полном отсутствии следов воды. Для этого используют сухие реагенты и абсолютные растворители. Обратный холодильник и капельную воронку защищают от доступа влаги хлоркальциевыми трубками. Хлоркальциевые трубки заполняют прокаленным гранулированным хлористым кальцием, помещенным между двумя прокладками из ваты, которые должны пропускать воздух.

Не используйте колбы с трещинами и царапинами !

Для нагревания используют электрические плитки с водяными (до 100^оС нагрев), масляными или песчаными банями.