Документ взят из кэша поисковой машины. Адрес оригинального документа : http://www.chem.msu.ru/rus/teaching/ponomar/glava1.html
Дата изменения: Unknown
Дата индексирования: Fri Feb 28 05:36:27 2014
Кодировка: Windows-1251
Техника эксперимента в органической химии. Глава 1

[предыдущий раздел]

[содержание]

[следующий раздел]

1. ПОДГОТОВКА К ПРАКТИЧЕСКОЙ РАБОТЕ.

1.1. Планирование эксперимента.

Планирование химического эксперимента начинается с основательного, критического чтения методики синтеза, последующего ее обсуждения с преподавателем. Затем выписывают все исходные соединения с константами и контролем степени чистоты. Исходные соединения длительного хранения следует очистить (перегонкой, кристаллизацией или хроматографически). Большинство растворителей перед использованием следует перегнать. Проводят перерасчет количеств исходных веществ в зависимости от потребности в синтезируемом соединении или наличия этих соединений в практикуме. Продумывают детали реакционного прибора, способы перемешивания и нагревания.

[содержание]

[следующий раздел]

1.2. Рабочий журнал.

В журнал следует вносить следующие данные :

Записи в рабочем журнале следует вести по ходу проведения эксперимента так, чтобы по ним можно было воспроизвести проводимый синтез. Они должны вноситься в рабочий журнал непосредственно при проведении практической работы. Ведение записей в журнале по памяти является нежелательным. В качестве журнала используют общую тетрадь ; запрещается ведение записей на отдельных листах.

При оформлении журнала обязательно указывают на токсичность, пожароопасность и другие свойства исходных реагентов.

Оценка чистоты (критерии чистоты).

В качестве критерия чистоты синтезированных описанных соединений служит сравнение температур кипения или плавления, а также показатель преломления с литературными данными. По возможности делают смешанную пробу, т.е. определяют температуру плавления смеси полученного соединения и заведомо идентичного по структуре, имеющегося в лаборатории.

Проводят сравнение спектральных ИК и ЯМР характеристик. Для ИК спектров обычно приводят поглощение характеристических групп, а для спектров ЯМР - полные спектры (как химические сдвиги, так и константы расщепления ).

Для идентификации полученных соединений применяют различные виды хроматографии : тонкослойную хроматографию (ТСХ), газо-жидкостную хроматографию (ГЖХ) и высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ).

Эти методы пригодны также для определения чистоты неописанных ранее соединений.

[предыдущий раздел]

[содержание]

[следующий раздел]

1.3. Сборка приборов

В методике синтеза обычно приводится детальное описание используемого прибора. Возможные варианты лабораторных приборов приведены в разделе " Стандартная лабораторная аппаратура" (см. далее), которые могут быть использованы при проведении различных операций после обсуждения конкретного синтеза с преподавателем.

Размер реакционных колб выбирают таким образом, чтобы они были максимально заполнены на две трети (работа при нормальном давлении) и на половину объема (работа в вакууме). При реакциях, сопровождающихся сильным вспениванием и выделением газа, объем заполнения может быть уменьшен.

Перед загрузкой реагентов в прибор следует проверить прежде всего нормальную работу механических и магнитных мешалок, капельных воронок и надежное соединение шлифов. Шлифы при сборке прибора промазываются специальной смазкой. При правильном соединении и смазке шлифы должны быть прозрачными.

При проведении синтеза прибор не должен быть полностью герметизирован !

Многие органические реакции (например, реакция Гриньяра, синтез на основе малонового эфира и др.) проводят в полном отсутствии следов воды. Для этого используют сухие реагенты и абсолютные растворители. Обратный холодильник и капельную воронку защищают от доступа влаги хлоркальциевыми трубками. Хлоркальциевые трубки заполняют прокаленным гранулированным хлористым кальцием, помещенным между двумя прокладками из ваты, которые должны пропускать воздух.

Не используйте колбы с трещинами и царапинами !

[предыдущий раздел]

[содержание]

[следующий раздел]

1.4. Нагревательные приборы.

Для нагревания используют электрические плитки с водяными (до 100оС нагрев), масляными или песчаными банями.

1.5. Перемешивание.

Для перемешивания малых и средних объемов гомогенных реакционных смесей рекомендуется использовать магнитные мешалки с подходящим размером магнитиков. При больших загрузках и неоднородных растворах, содержащих много взвешенного твердого вещества, для перемешивания применяют механические мешалки с затвором. В практикуме механические мешалки изготовляют из стеклянной палочки и приводят в движение посредством электрического мотора.


[предыдущий раздел]

[содержание]

[следующий раздел]