Документ взят из кэша поисковой машины. Адрес оригинального документа : http://www.chem.msu.ru/rus/journals/membranes/7/st_73/krav_tx3.htm
Дата изменения: Unknown
Дата индексирования: Fri Feb 28 16:16:20 2014
Кодировка: Windows-1251
Методика эксперимента
ChemNet
 

[На предыдущую главу]

Методика эксперимента

Объектами исследований служили полипропиленовые пленки 'Torayfan' типов Т2372 и Т2400 производства фирмы 'Toray' (Япония) с номинальной толщиной 10,0 и 10,2 мкм соответственно. По данным изготовителя, пленки имеют двухосную ориентацию и состоят из изотактического полимера. Плотность материала пленок составляет около 0,92 г/см3, что соответствует 80% степени кристалличности. Измерение электронных спектров оптического поглощения образцов [4] показало, что оба типа пленок содержат фенольный антиоксидант 'Irganox 1010'. Содержание антиоксиданта в пленке типа Т2372 составляет 0,5%, в пленке типа Т2400 - 0,1%. Облучение полипропиленовых пленок ускоренными ионами проводили в вакууме на циклотронах У-300, У-400 Лаборатории ядерных реакций им. Г.Н. Флерова Объединенного института ядерных исследований. Условия облучения приведены в [5]. Использовали пучки ионов ксенона и криптона с энергией ~1 и 3 МэВ/нуклон соответственно. Энергия ионов была достаточной для создания сквозных треков в исследуемых пленках. Флюенс ионов варьировали в пределах 106 - 109 ионов на см2. После облучения образцы хранили на воздухе при обычных условиях.

Исследование процесса травления образцов ПП-пленок проводили кондуктометрическим методом, как описано в [6]. Продольную скорость травления треков Vt измеряли по времени образования сквозных пор, определяемому в момент появления электропроводимости. Скорость травления необлученного полимера Vb оценивали по уменьшению толщины образца или по уменьшению его массы. Среднюю радиальную скорость травления V, а также диаметр пор на поверхности мембран определяли с помощью сканирующего электронного микроскопа JSM-840 (JEOL), перед просмотром образцы напыляли в вакууме тонким слоем золота [7]. При исследовании структуры пор делали сколы мембран, для чего мембраны предварительно охлаждали до температуры жидкого азота [8]. Форму пор мембран исследовали методом металлических реплик, в качестве материала реплик использовали медь [9]. Примесь хрома в ППТМ определяли разрушением поверхностного хромсодержащего слоя обработкой 30%-ным водным раствором пероксида водорода при кипячении и последующим спектрофотометрическим измерением концентрации шестивалентного хрома в образовавшемся растворе [10]. Использовали спектрофотометр 'Specord M-40' (Carl Zeiss Jena). Чувствительность метода определения содержания хрома составляла 2∙10-3%. Изменения в поверхностном слое пленок и мембран изучали с помощью метода МНПВО (многократного нарушенного полного внутреннего отражения) ИК-спектроскопии [11, 12]. В качестве элемента МНПВО использовали призмы из Ge и стекла KRS-5 с углами 45 и 55° и числом отражений соответственно 24 и 14. Использовали спектрофотометр 'Specord M-80' (Carl Zeiss Jena).

Характеристики мембран определяли при помощи ряда взаимодополняющих методик. Изменение толщины регистрировали с помощью электронного измерителя толщины 'Теза Модуль' (точность измерений +0,1 мкм). Газопроницаемость мембран (поток воздуха, прошедший через мембрану) измеряли при заданном перепаде давления, из величины которой по соответствующей программе [13] рассчитывали эффективный диаметр пор. Погрешность при определении эффективного диаметра пор не превышала 3%. Распределение пор по размерам оценивали на приборе 'Coulter Porometer II' (Coulter Electronics Ltd), в качестве смачивающей жидкости применяли 'Porofil'. Краевой угол смачивания определяли гониометрическим методом [14], для измерений использовали свежеперегнанную дистиллированную воду (точность измерений +5° ). Механическую прочность мембран определяли по перепаду давления, при котором образец, помещенный в держатель с круглым отверстием 1 см2, разрушается. Устойчивость мембран к окислению характеризовали изменением их механической прочности при воздействии света и тепла [15].

Результаты измерений обрабатывали, используя методы математической статистики; доверительный интервал соответствует значению надежности 0,95 [16].

[На следующую главу] [На Содержание]

Copyright ї




Сервер создается при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований
Не разрешается  копирование материалов и размещение на других Web-сайтах
Вебдизайн: Copyright (C) И. Миняйлова и В. Миняйлов
Copyright (C) Химический факультет МГУ
Написать письмо редактору