Немного истории.

История создания первой в нашей стране Лаборатории растровой электронной микроскопии тесно связана с именем профессора Григория Веньяминовича Спивака. До 1984 года он был исполняющим обязанности заведующего Кафедрой электроники физического факультета МГУ. Создание Лаборатории проходило под его руководством и при его непосредственном участии. Вплоть до своей кончины в 1985 году он всячески поддерживал растровое направление в электронной микроскопии и способствовал его развитию. Но особое внимание он уделял методам цветного контраста в РЭМ, не без основания считая это направление весьма перспективным в плане пространственного отображения информации о физических свойствах исследуемого объекта.

На переднем плане Григорий Веньяминович Спивак (слева) и Геннадий Васильевич Сапарин - прогулка на теплоходе во время поездки в Японию на конференцию по электронной микроскопии - 1966 год.

В конце 50-х годов промышленных РЭМ в Советском Союзе еще не существовало, а в мире их количество измерялось единицами. Стоимость таких приборов была весьма высока, поэтому, вопрос об оборудовании для РЭМ-исследований стоял всегда очень остро. Следующие разделы нашего сайта иллюстрируют эволюцию приборной базы Лаборатории:

'Стеклянный РЭМ'.

'Железный РЭМ'.

'Промышленный РЭМ'.

'Цветной катодолюминесцентный РЭМ'.

 

Стеклянный РЭМ.

Все началось с того, что в 1956 году студент 5-го курса Кафедры электроники Геннадий Сапарин взялся за разработку и построение действующей модели РЭМ. РЭМ - довольно сложный в радиотехническом и электронно-оптическом плане прибор. И если учитывать состояние на тот момент элементной базы радиокомпонентов (катушки, трансформаторы и лампы, лампы, лампы:), то с нынешней точки зрения, поставленную перед студентом задачу можно охарактеризовать как реально невыполнимую! Однако, это обстоятельство не остановило юного энтузиаста. И вот, концу 1958 года ПЕРВАЯ В РОССИИ действующая модель РЭМ была построена.

Первая в России действующая модель РЭМ - 1957 год.

Электронно-оптическая колонна РЭМ была выполнена в виде стеклянной колбы, a электронная часть, обеспечивающая фокусировку электронного зонда и его развертку с частотой ТВ-стандарта, - в виде оригинальных ламповых схем. В качестве монитора использовался один из первых промышленных ламповых телевизоров.

 

 

Часть стеклянной колонны РЭМ со встроенным детектором вторичных электронов.

Детектором вторичных электронов (ВЭ) служил вторичный электронный умножитель (ВЭУ), обладающий не лучшими шумовыми характеристиками. Тем не менее, 3 февраля 1959 года первое удовлетворительное РЭМ-изображение в режиме вторичной электронной эмиссии (ВЭЭ) было получено.

<

Фрагмент первого в России РЭМ-изображения в режиме ВЭЭ, полученного с помощью 'стеклянного' РЭМ 3-го февраля 1959 года. Надпись 'МГУ' нацарапана острием вручную на алюминиевой пластинке.

Конечно, первая в стране действующая модель РЭМ не позволяла проводить достаточно серьезные научные исследования микрообъектов и точные количественные измерения. Однако работа с ней дала колоссальный опыт и позволила познакомиться на практике с основными приемами работы с электронно-зондовыми сканирующими системами. Следующая модель РЭМ в лаборатории была уже полупромышленной (см. 'Железный РЭМ').

Железный РЭМ.

Вторая действующая модель РЭМ - 'Железный РЭМ', была построена на базе промышленного электронографа ЭМ-4.

 

РЭМ, построенный в лаборатории на базе промышленного электронографа ЭМ-4 - 1961 год.

Разработка этой установки была предметом дипломной работы студента Н.А.Переверзева, выполненной в 1961 году. Его научным руководителем был в ту пору уже младший научный сотрудник Г.В.Сапарин. Электронная оптика электронографа со схемами управления была дополнена отклоняющими катушками, генератором ТВ-развертки, датчиком ВЭ, видеоусилителем и ТВ-монитором.

На этой установке уже были выполнены серьезные пионерские работы по построению изображений электрических и магнитных микрополей в РЭМ, получены первые интегральные (в широком спектральном интервале) катодолюминесцентные (КЛ) изображения. Были исследованы микрополя в полупроводниковых структурах с p-n переходами и созданы основы теории формирования полевого контраста в РЭМ.

Основным недостатком данной установки была весьма высокая скорость сканирования, соответствующая ТВ-стандарту, что не позволяло проводить статистическое накопление видеосигнала для повышения отношения сигнал/шум. Сильно зашумленный и слабый сигнал давал также датчик ВЭ, в качестве которого использовался цилиндр Фарадея.

Проведение эффективных РЭМ-исследований микрообъектов и разработка качественно новых методик анализа физических свойств последних стало возможным лишь с приобретением промышленного РЭМ 'STEREOSCAN MK-II' фирмы 'CAMBRIDGE INSTRUMENTS' (см. раздел 'Промышленный РЭМ').

Промышленный РЭМ.

 1968 году руководство МГУ по достоинству оценило результаты, получаемые в Лаборатории на экспериментальном оборудовании, и перспективы РЭМ-направления для развития физической электроники. Были выделены средства для приобретения промышленного РЭМ 'Stereoscan MK-II' фирмы 'Cambridge Instruments'.

 Эта первая серийная модель фирмы уже содержала все базовые элементы, используемые в современных РЭМ, хотя 90% электронных схем было выполнено на электронных лампах. Прибор содержал высокоэффективный коллектор ВЭ Эверхарта - Торнли, блок разверток с независимым регулируемым временем сканирования по X и Y (время сканирования кадра могло изменяться от десятков минут до десятков миллисекунд). При максимальном ускоряющем напряжении 20 кэВ прибор давал паспортное разрешение порядка 20 нм.

Все последующие работы, выполненные в Лаборатории, были сделаны именно на этом приборе. С 1968 года прибор подвергался многочисленным модификациям, связанным с разработками новых методов исследований микрообъектов. В настоящее время он продолжает успешно функционировать. С помощью него получены все РЭМ-изображения, находящиеся на этом сайте.

 

РЭМ 'STEREOSCAN MK-II' фирмы 'CAMBRIDGE INSTRUMENTS' выпуска 1967 года (первая серийная модель фирмы).

 

 

В 1992 году фирма 'Leica Cambridge Ltd.' (правопреемница фирмы 'Cambridge Instruments') организовала в Кембридже конференцию пользователей РЭМ 'Stereoscan'. Там было отмечено, что из нескольких сотен экземпляров РЭМ первой модели 'Stereoscan MK-II' в мире сохранилось лишь два действующих, один из которых до сих пор успешно эксплуатируется в нашей Лаборатории.

В работе конференции принимал участие Г.В. Сапарин. Он предложил руководству 'Leica Cambridge Ltd.' поместить наш прибор в музей фирмы в обмен на новый экземпляр любой последней модели РЭМ. Руководство фирмы вначале задумалось, а потом постаралось все обратить в шутку.

 

 

Студент Д.А.Шендюк, руководитель лаборатории Г.В.Сапарин (справа) и РЭМ 'Stereoscan MK-II' фирмы 'Cambridge Instruments' выпуска 1967 года (слева). Снимок сделан 19.10.2001 г.

 

Однако прошло уже 10 лет после конференции, а прибор успешно функционирует - в общей сложности уже 35 лет!

Предложение о помещении прибора в музей остается в силе!

После приобретения РЭМ 'Stereoscan MK-II' основными направлениями, развиваемыми в лаборатории, стали: КЛ-анализ люминесцирующих материалов, развитие методов построения цветных КЛ-изображений, а также, - разработка принципов использования цветного контраста в РЭМ для отображения пространственного распределения физических свойств на поверхности массивных микрообъектов и тонких пленок. С этой целью разрабатывались и продолжают разрабатываться специализированные приставки, фактически превращающие серийный РЭМ в 'Цветной катодолюминесцентный РЭМ'.

Цветной катодолюминесцентный РЭМ.

К 1972 году КЛ-режим РЭМ приобрел огромную популярность для исследования оптических эмиссионных свойств микрообъектов. Это произошло благодаря его высокой информативности, наглядности и относительной простоте реализации. Ведущие фирмы мира начали по желанию заказчика снабжать свои серийные приборы КЛ-приставками и средствами оптического спектрального анализа.

Основным недостатком существующих тогда КЛ-методик в РЭМ оставалось то, что все они работали либо в очень широком диапазоне видимого оптического спектра (интегральная КЛ), либо - формировали фактически монохромные КЛ-изображения, соответствовавшие узкому выделенному спектральному интервалу (монохромная КЛ). В обоих случаях контраст КЛ-изображений был чисто яркостной. И то и другое исключало возможность наблюдения и адекватной сравнительной оценки локальных спектральных особенностей КЛ-эмиссии в различных участках объекта.

Идея цветных КЛ-изображений носилась в воздухе. И вот практически одновременно Г.В.Спиваком, Г.В.Сапариным, М.К.Антошинным на кафедре электроники физического факультета МГУ и профессором Эрвином Херлом из Научно-исследовательского Центра Института металлургии в Сайберсдорфе (Австрия) были получены первые ЦКЛ изображения в РЭМ. Однако патентная заявка от МГУ с приоритетом от 26.04.1972 г. Была подана на несколько месяцев раньше.

 

Таким образом, 1972 год можно считать датой образования специализированной 'Лаборатории цветной катодолюминесцентной растровой электронной микроскопии'. Основные этапы развития Лаборатории, начиная с этого момента, приводятся в разделе 'Хронология'.

Хронология.

1972 - первые ЦКЛ-изображения (люминофоры и геологические образцы).

1973 - первые ЦКЛ-изображения образцов лунного реголита, доставленного станцией 'Луна-16'.

1974 - создание стробоскопического РЭМ. Получение сверхоптического разрешения на оптическом изображении.

1975 - разработка теории повышения разрешения в стробоскопическом РЭМ в режиме КЛ.

1976 - ЦКЛ-исследования влияния ионной бомбардировки и механических воздействий на спектры КЛ-эмиссии полупроводниковых материалов.

1977 - разработка метода двумерного стробоскопического преобразования видеосигнала в сканирующих системах с разновременным считыванием и воспроизведением видеоинформации. Получение первых ЦКЛ-изображений с медленной разверткой в многоканальной системе. Реализация режима цветной Y-модуляции в РЭМ.

1978 - разработка теории повышения разрешения в стробоскопическом РЭМ в режиме наведенного тока (НТ).

1979 - теоретический расчет пространственно-углового распределения КЛ-излучения из образца в РЭМ. Разработка специализированных коллекторных систем (КС) для ЦКЛ-режима РЭМ и расчет их эффективности. Получение первых ЦКЛ-изображений в стробоскопическом режиме РЭМ.

1980 - развитие принципов полифазной (дифференциальной) стробоскопии в РЭМ для разделения контрастов различной физической природы на смешанных изображениях. Получение цветокодированных изображений электрических микрополей. Построение первой количественной цветокодированной карты времен релаксации КЛ-излучения. Создание комплекса РЭМ 'СТЕРЕОСКАН' - ЭВМ ЕС-1010 для анализа и обработки РЭМ-изображений. Получение первых в России РЭМ-изображений, оцифрованных в режиме 'on-line'.

1983 - обнаружен эффект повышения квантового выхода в нитриде галлия после его облучения электронами. Изучена температурная релаксация электронно-стимулированной катодолюминесценции нитрида галлия.

1985 - создана цифровая ЦКЛ приставка к РЭМ позволяющая получать изображения с медленными скоростями сканирования и сохранять их в памяти.

1986 - метод измерения диффузионных длин в полупроводниковых материалах с помощью точечного зонда в растровом электронном микроскопе.

1990 - расчет контраста катодолюминесцентного изображения мелкодисперсных структур в растровом электронном микроскопе, описывающий возникновение топографического контраста в режиме катодолюминесценции.

1991 - сопряжение ЦКЛ приставки с IBM PC совместимым компьютером.

1995 - разработан метод неразрушающей трехмерной катодолюминесцентной микротомографии объектов в РЭМ, позволяющий получать информацию о КЛ свойствах подповерхностных слоев образца.

1999 - разработан метод композитного контраста, повышающий информативность и удобство интерпретации РЭМ-изображений.

2000 - повышение спектрального разрешения метода ЦКЛ в РЭМ (метод ЦКЛ-ВСР). Создан новый цветоанализатор на основе узкополосных светофильтров, позволяющий получать оценочные спектры (с разрешением 30 нм) и изображения в режиме ЦКЛ-ВСР.

2001 - разработана компьютеризированная ЦКЛ приставка к РЭМ нового поколения (на современной элементной базе).