Методы и Материалы.

   Круг задач, решаемых посредством ЦКЛ РЭМ анализа весьма широк. В нашей лаборатории проводились исследования геологических (природные алмазы) объектов, материалов полупроводниковой электроники (GaN, SiC, природные и синтетические алмазы, применяемые в электронике), экологических объектов (образцы московской пыли), медицинских образцов (желчь печени). В данном разделе приведен краткий обзор результатов многолетних трудов по исследованию вышеупомянутых материалов, которые доступны для анализа методом ЦКЛ РЭМ., а также других методов электронной микроскопии, применяемых для исследований в нашей лаборатории. Более подробное знакомство с полученными результатами исследований и обзор большого количества РЭМ изображений - в разделе галерея.

ЦВЕТНАЯ КАТОДОЛЮМИНЕСЦЕНТНАЯ ПРИСТАВКА ДЛЯ РЭМ

I. ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

  Уникальная приставка к серийному растровому электронному микроскопу (РЭМ) для проведения исследований микрообъектов в режиме цветной катодолюминесценции (ЦКЛ) включает в себя следующие устройства: 1) специализированная каретка с держателем образцов, параболическим зеркалом, волоконной оптикой, фильтрами, световыми детекторами и предусилителями; 2) многоканальные аналого-цифровые преобразователи (АЦП) и буферная память изображений; 3) управляемый от компьютера генератор цифровой развертки; 4) IBM PC AT - совместимый компьютер.

Основные параметры

Режим работы - цветная катодолюминесценция в реальных цветах видимого диапазона оптического спектра.

Пространственное разрешение - 0.2 - 0.5 мкм для массивных объектов и сверхоптическое разрешение для мелкодиперсных структур.

Световой коллектор - параболическое зеркало и стохастически распределенная волоконная оптика.

Телесный угол сбора излучения - 2п ср.

Спектральные диапазоны цветоанализатора - красный ( R ) 620 - 740 нм

Компьютер (минимальная конфигурация)-
Программное обеспечение                     MS Windows-95
Области применения: Неразрушающая бесконтактная диагностика объектов на микроуровне: физика, оптоэлектроника, производство новых полупроводниковых материалов, алмазов и алмазных покрытий, геология, почвоведение, биология, медицина и т. д.

Исследуемые материалы: Полупроводниковые соединения А2В6 , А3В5 и 4-й группы (CdS, GaN, SiC, алмазные пленки и т. д.), керамики, люминофоры, минералы, биомедицинские препараты.

Дополнительные возможности.

Режимы работы -                                          Обратноотраженные электроны (ООЭ)
Детектор ООЭ -                         Миниатюрный кремниевый барьерный счетчик

Спектральные диапазоны КЛ-анализа -       Ближний ИК
II. БЛОК-СХЕМА ПРИСТАВКИ

  ЦКЛ-исследования в РЭМ базируются на измерении локальных катодолюминесцентных спектров и фундаментальных колориметрических принципах цветового анализа. КЛ-спектр разделяется с помощью фильтров основных цветов на три цветовых канала. Каждый канал оказывается чувствительным в своем собственном спектральном интервале - красном (R), зеленом (G) и синем (B). Модулируя яркости R-, G- и B-каналов цветного дисплея, можно построить цветное изображение люминесцирующего микрообъекта. Реальный цветной контраст КЛ-изображения позволяет получить новую информацию об объекте, увидеть распределение и характер дефектов, измерить их плотность, осуществить идентификацию люминесцирующих центров и экспресс-анализ состава, исследовать динамику процессов кристаллизации и внедрения примесей в процессе роста кристаллов, пленок и т. д.


  Рис. 1, а) демонстрирует блок-схему коллекторной системы ЦКЛ-приставки, содержащую параболическое зеркало, разветвленный гибкий световод со стохастически распределенными волокнами, равномерно разделяющий на три части световой поток из образца, миниатюрный датчик обратноотраженных электронов (ООЭ) с отражающей свет поверхностью, три фотоумножителя с R, G, B - фильтрами и предусилителями. Рис. 1, б) показывает схему подключения ЦКЛ-приставки к серийному РЭМ.
    В качестве ООЭ-детектора в приставке используется кремниевый поверхностный барьерный счетчик высокоэнергетичных заряженных частиц, работающий в режиме наведенного тока (НТ).


    Рис. 2 демонстрирует псевдо ЦКЛ-РЭМ-изображение фрагмента входного окна реальной коллекторной системы с локальным разделением светового потока. Это изображение было получено при отсутствии зеркала. Электронный луч сканировал по поверхности торцов отдельных волокон световода и каждый из них эмиттировал широковолновое КЛ-излучение, которое проходя через световоды и R-, G- и B фильтры с помощью фотоумножителей превращалось в соответствующие электрические видеосигналы. Поэтому, каждое отдельное волокно оказалось представлено на экране монитора в своем 'собственном' цвете.

III. РЕЖИМЫ РАБОТЫ

   ЦКЛ-техника в РЭМ оказывается весьма полезным и мощным инструментом для анализа микрообъектов различной физической природы. Ниже приводятся некоторые примеры, демонстрирующие возможности как собственно ЦКЛ-метода в РЭМ, так и в комбинации с традиционными режимами РЭМ.

1. Режим цветной катодолюминесценции (ЦКЛ).
При исследовании объекта в режиме ЦКЛ РЭМ мы получаем изображение, цвет и яркость которого в каждой точке соответствуют реальным яркостным и цветовым характеристикам КЛ-изучения, испускаемого соответствующим участком образца. Однако, возможно также получение псевдоцветных изображений используя вместо R, G, B - фильтров - фильтры для других спектральных интервалов, например, УФ и ИК.


   Для ЦКЛ-изображений возможен независимый анализ каждого из трех спектральных каналов.


   С помощью ЦКЛ-методики можно исследовать как природные минералы, так и их искусственные аналоги.





   Медицинские препараты и биологические структуры также пригодны для исследования в РЭМ с помощью ЦКЛ-техники.


2. Композитный контраст ЦКЛ-ООЭ.
В большинстве приложений катодолюминесцентного РЭМ требуется точная локализация люминесцирующих областей по отношению к микрорельефу поверхности. Это достигается с помощью различных приемов, как то: визуальное сравнение или наложение черно-белых КЛ и ООЭ изображений, измерение координат интересующих областей, ориентирование по характерным особенностям рельефа и т. д. Для всех этих способов велика вероятность возникновения ошибок и артефактов. ЦКЛ-методика позволяет отобразить на одном изображении как микрорельеф в виде яркостной ахроматической (черно-белой) картины, так и естественное КЛ-свечение объекта в реальных цветах без потери информативности, поскольку КЛ-излучение практически всегда хроматично (т. е. 'окрашено'). Композитные ЦКЛ-ООЕ-изображения отличаются богатством содержания и, подчас, даже несут некий оттенок художественности.


   Когда границы объекта хорошо видны, для локализации люминесцирующих участков бывает достаточно простого сравнения ЦКЛ и ООЭ изображений.


   С другой стороны, когда нет ярко выраженного рельефа, и требуется точная привязка КЛ-изображения к поверхности, необходим ЦКЛ-контраст.



   Сравнение информативности различных режимов работы РЭМ показано на рис. 12. На нем представлены изображения одного и того же участка мезаструктуры SiC для четырех режимов РЭМ. Фото на рис. 12, а) получено в режиме обычной амплитудной черно-белой КЛ. Это изображение выглядит очень бедно и показывает только области с различной интенсивностью КЛ-излучения. На рис. 12, b) (режим ЦКЛ) мы можем видеть взаимное расположение различных политипов SiC: 3C-красный, 21R-зеленый и 4H-синий. ООЭ-изображение на рис 12, c) показывает только топографию поверхности мезаструктуры. Фото на рис. 12, d), полученное в режиме композитного ЦКЛ-ООЭ-контраста отчетливо выявляет микрорельеф мезаструктуры, окрашенный в натуральные оттенки КЛ-излучения, а также - взаимное расположение слоев политипов.


   Три серии микрофотографий на рис. 13, a) - i) демонстрируют различные типы микрорельефа, который может коррелировать, либо не коррелировать с областями КЛ-эмиссии.


   На рис. 14 - 17 снимки различных микрообъектов, полученные в режиме композитного ЦКЛ-ООЭ контраста.





3. Трехмерный ЦКЛ-анализ (3 D-ЦКЛ).
ЦКЛ-техника позволяет проводить трехмерный анализ приповерхностных слоев люминесцирующих материалов по сериям изображений, полученных для различных ускоряющих напряжений РЭМ. Рис. 18 демонстрирует один снимок из такой серии полученный в режиме ЦКЛ при ускоряющем напряжении 16 кВ. Цвет каждого элемента изображения оказывается смешанным, соответствующим сумме ЦКЛ-сигналов от всех слоев, с которыми взаимодействует первичный электронный пучок.


   После компьютерной обработки мы имеем набор сечений, относящихся к различным глубинам залегания слоев мезаструктуры.


4. Режим цветокодирования (ЦК).
Не только ЦКЛ-видеосигнал в комбинации с ахроматическим ООЭ-видеосигналом может быть использован для построения композитных изображений. 'Окрашивая' видеосигналы любого режима работы РЭМ в кодирующие цвета, можно сконструировать рельефное изображение объекта с точной локализацией областей, в которых наблюдается изучаемое явление.