С 1915 и по 1933 гг. термическую лабораторию возглавляет И.А. Каблуков (1857-1942). Он выполнил свои первые термохимические исследования еще в период становления лаборатории, когда им совместо с В.Ф. Лугининым были измерены теплоты присоединения брома к непредельным органическим соединениям. В дальнейшем И.А. Каблуков уделял постоянное внимание развитию термохимии, занимался определением теплоемкости сплавов, термохимией галогенорганических соединений. Под руководством Каблукова работал В.В. Свентославский, впоследствии - выдающийся польский термохимик. Здесь он выполнил основную часть калориметрических определений, впоследствии (1921 г.) защищенных в качестве диссертации на соискание степени магистра химии "Термохимическое исследование диазосоединений". В.В. Свентославский первым в России построил адиабатический калориметр. Совместно со студентом М.М. Поповым – будущим заведующим термической лабораторией, он разработал новый  метод калибровки калориметров сгорания по эталонному веществу – бензойной кислоте. Этот метод, одобренный и рекомендованый к применению на 2-ой Международной конференции ИЮПАК в 1921 г., до сих пор используется как наилучший для бомбовой калориметрии.Под руководством И.А. Каблукова разработана методика определения и получены данные по теплотам сгорания малоизученных галоидосодержащих соединений. В начале ХХ века данные по теплотам сгорания, ∆_cН, хлористых и фтористых органических соединений были малочисленны, а для бромистых и иодистых соединений почти полностью отсутствовали в литературе. В 1931 г. И.А. Каблуков издал учебник «Термохимия», в котором изложены представления об основных термохимических величинах, проанализированы имеющиеся экспериментальные данные для ряда исследованных соединений и дан краткий исторический очерк развития термохимии в работах Лавуазье, Лапласса, Гесса, Томсена, Бертло и Лугинина

В 1934 г. заведующим лабораторией становится М.М. Попов (1890 - 1956). Он пришел в лабораторию еще студентом, и его первые работы были выполнены еще под руководством В.А. Свентославского - в 1914 г. в Журнале русского физико-химического общества вышла в свет его первая научная работа: "О калориметрической бомбе и теплоте горения бензойной кислоты". В 1929 г. он становится доцентом, а в 1935 г. - профессором. В течение многих лет он был заместителем и ближайшим помощником И.А. Каблукова.

М.М. Попов многое сделал для оснащения лаборатории новым прецизионным оборудованием. Очень большое внимание он уделял совершенствованию методики калориметрических измерений. Ему принадлежит идея и первая в мире конструкция калориметра с движущейся бомбой, разработанная в 1933 г., что впоследствии стало применяться во всех термохимических лабораториях. Также М.М. Поповым вместе с учениками были разработаны и построены калориметры для измерения теплоемкости при высоких (до 1200 К) и низких (от 60 до 300 К) температурах, калориметры для определения теплот растворения солей и теплоемкостей их водных растворов.

Оставаясь в рамках основного для термохимии экспериментального метода - калориметрии, М.М. Попов выполнял в стенах лаборатории самые разнообразные работы. Им были определены теплоты сгорания в кислороде и теплоты растворения целого ряда веществ, исследована скрытая энергия пластической деформации в сплавах, выполнен ряд работ по изучению энергетики смешанных кристаллов. В послевоенные годы М.М. Попов активно занимался изучением термодинамических свойств соединений актиноидного ряда.
 

Яркой страницей в истории лаборатории является период с 1956 по 1968 гг., когда заведующим был С.М. Скуратов (1905-1968). При нем произошло практически полное переоснащение лаборатории, замена устаревшего к тому времени оборудования и становление новых направлений в термохимии, что было связано с переездом химического факультета Московского университета в новое здание на Воробьевых горах (1953 г.). В лаборатории, оснащенной современным оригинальным оборудованием, проводились термохимические исследования органических и неорганических соединений разных классов следующими методами:

- низкотемпературная адиабатическая калориметрия;

- калориметрия сгорания и испарения;

- калориметрия растворения для определения энтальпий образования;

- дифференциальная сканирующая калориметрия;

- сравнительная эбулиометрия для определения давления насыщенного пара в зависимости от температуры и энтальпий испарения. 

В это же время начались многочисленные исследования по термохимии неорганических соединений, которые имели своей главной целью надежное установление энтальпий образования наиболее важных веществ, т.н. "ключевых" величин. Изучались также фазы переменного состава, растворы неорганических веществ. Исследования же в области термохимии органических веществ были в основном направлены на измерение энергий сгорания лактамов, алифатических аминокислот, циклических формалей, разветвленных алканов. Особое место занимало исследование термохимических свойств галогенорганических соединений.

В конце 50-х годов были возобновлены и работы по определению теплот растворения и теплот реакций в водных растворах. В дальнейшем эти работы развились в фундаментальное исследование термохимических свойств растворов электролитов. Также вновь начались работы по измерению теплоемкости при низких температурах. Основная цель этих работ состояла в определении термодинамических функций веществ, в частности, абсолютных энтропий для расчета энергий Гиббса образования веществ с использованием данных по стандартным энтальпиям образования.

Большая часть возникших при С.М. Скуратове направлений была развита и усовершенствована в то время, когда лабораторией руководил Г.Л. Гальченко (1919 - 1989). В этот период успешно развивалось направление, связанное с изучением термодинамики испарения органических соединений. В 1970 г. Р.М. Варущенко была создана оригинальная прецизионная аппаратура для определения температурной зависимости давления насыщенного пара, а также калориметрическая установка для измерения энтальпий испарения органических веществ. Под руководством Г.Л. Гальченко были выполнены фундаментальные исследования в области термохимии борорганических соединений (боралкилов, карборанов). Почти все сформировавшиеся при нем направления исследований сохраняются и до настоящего времени: исследование термохимических свойств органических и неорганических соединений, изучение теплоемкости веществ и многое другое. Должное внимание уделяется точности полученных экспериментальных данных.