Документ взят из кэша поисковой машины. Адрес оригинального документа : http://geo.web.ru/db/msg.html?mid=1176694&uri=part04.html
Дата изменения: Unknown
Дата индексирования: Wed Apr 13 09:03:17 2016
Кодировка: koi8-r
Структуры новых редкоземельных боратов и кристаллохимические закономерности их строения - Все о Геологии (geo.web.ru)
Все о геологии :: на главную страницу! Геовикипедия 
wiki.web.ru 
Поиск  
  Rambler's Top100 Service
 Главная страница  Конференции: Календарь / Материалы  Каталог ссылок    Словарь       Форумы        В помощь студенту     Последние поступления
   Геология >> Геохимические науки >> Геохимия | Диссертации
 Обсудить в форуме  Добавить новое сообщение

Структуры новых редкоземельных боратов и кристаллохимические закономерности их строения

Иванова Анна Геннадьевна
Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата химических наук
содержание

3. Характеристика методов получения и исследования кристаллов.

Монокристаллы новых Ln-боратов синтезированы в среднетемпературных гидротермальных условиях. В качестве минерализаторов, контролирующих pH среды, в растворе присутствовали карбонаты и галогениды щелочных ионов и муравьиная кислота HCOOH. Эксперименты проводились в изотермическом режиме при температуре Т=270-280°С и давлении 70 атм. Продолжительность опытов составляла 18-20 суток.

Для характеристики кристаллов использовались различные методы диагностики: (а) визуальная отборка под бинокуляром на основе морфологических различий, (б) порошковый дифрактометрический метод (ДРОН-УМ1, Со Кα-излучение, идентификация фаз по базе данных PDF), (в) фотографический монокристальный метод, (г) микрорентгеноспектральный анализ, (д) метод генерации второй гармоники (ГВГ), (е) метод инфракрасной спектроскопии (ИКС).

Определение, уточнение параметров и получение экспериментального набора Ihkl выполнялось на автодифрактометре Syntex P -1- (λMo-Ka, графитовый монохроматор и β-фильтр Zr, режим съемки - 40kV, 20mA). Обработка интенсивностей осуществлялась профильным анализом по программе PROFIT, расчеты проводились по программным комплексам для расчета структур CSD и SHELX-97. Наличие или отсутствие центра инверсии определялось из исследования величины сигнала ГВГ. Расшифровки структур выполнены без предварительного знания химической формулы методом тяжелого атома, поскольку в состав кристаллов входили тяжелые Ln-элементы. Коррекция поглощения для кристаллов произвольной формы проводилась по программе DIFABS на заключительной стадии уточнения. Характеристики структурных уточнений приведены в табл.1. Для всех структур был рассчитан баланс валентных усилий, исходя из которого, определялся тип аниона O2-, OH-, H2O.

Таблица 1. Кристаллографические и экспериментальные данные исследованных новых редкоземельных боратов
СТРУКТ.ТИПФОРМУЛАПР.ГР.ZПАРАМЕТРЫ ЭЛ. ЯЧЕЙКИЧИСЛО ОТР.Rhkl
a, Å b, Åc, Åα, β, γ°
ILa[B4O6(OH)2]Cl C1c1 46.553(6)11.256(6)9.798(2)β = 105.28(5)29230.029
Ce[B4O6(OH)2]Cl6.512(4)11.214(13)9.737(5)β = 105.11(5)9930.053
Pr[B4O6(OH)2]Cl6.502(8)11.214(9)9.682(7)β = 105.25(4)28430.049
NdB4O6(OH)2]Cl6.486(4)11.156(4)9.641(2)β = 105.28(3)27400.047
IINdNa[B6O9(OH)4]P -1- 26.799(1)7.167(4)10.297(3)α = 86.37(4)
β = 103.85(2)
γ = 102.24(4)
24380.041
IIILаB5O8(OH)2.1.5Н2ОP1121/n46.447(4)10.580(3)12.590(9)γ = 89.92(3)43000.042
IVLа[B5O8(OH)2]P1121/n 46.538(3)10.367(6)10.47(1)γ = 101.58(4)8550.032
VGd[B6O9(OH)3]R3c 68.410(4)20.72(1)25160.048
Ho[B6O9(OH)3]8.385(9)20.71(4)27400.027
VISmH[B2O5]P1121/n45.663(4)5.551(4)11.754(3)γ = 102.42(5)12820.069
GdH[B2O5]5.637(8)5.54(1)11.69(1)γ = 102.7(1)16500.063

<< пред. след. >>
Полные данные о работе И.С. Фомин/Геологический факультет МГУ
 См. также
Научные статьиНаучная конференция ЛОМОНОСОВСКИЕ ЧТЕНИЯ, апрель 2013 года СЕКЦИЯ ГЕОЛОГИЯ:
ДиссертацииГенетическая минералогия и кристаллохимия редких элементов в высокощелочных постмагматических системах: Основные публикации по теме диссертации (исключая тезисы докладов)
ДиссертацииГенетическая минералогия и кристаллохимия редких элементов в высокощелочных постмагматических системах:
СообщениеФазовые отношения во фторсодержащей гранитной и нефелин-сиенитовой системах и распределение элементов между фазами: 5. ЗНАЧЕНИЕ ПОЛУЧЕННЫХ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ ДЛЯ РЕШЕНИЯ ПЕТРОЛОГИЧЕСКИХ, ГЕОХИМИЧЕСКИХ И МЕТОДИЧЕСКИХ ВОПРОСОВ.

Проект осуществляется при поддержке:
Геологического факультета МГУ,
РФФИ
   
TopList Rambler's Top100