Р.С. Смирнов, А.Д. Смоленков, Т.А. Болотник, О.А. Шпигун

Применение глиоксаля и глиоксиловой кислоты для определения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

На примере взаимодействия несимметричного диметилгидразина (НДМГ), метилгидразина (МГ), и 2-гидроксиэтилгидразина (ГЭГ) с избытком глиоксаля (ГО) и глиоксиловой кислоты (ГОК) в водных растворах методами хроматографии и спектрофотометрии показано образование единственных продуктов дериватизации алкилгидразинов (АГ) - соответствующих моногидразонов ГО и ГОК. Дериватизация АГ протекает с количественным выходом при pH 3,5 в течение 20 мин при 25 и 40њC соответственно для ГО и ГОК. Электронные спектры поглощения производных имеют максимумы в области 275-305 нм. Предложены условия одновременного определения АГ обращенно-фазовой ВЭЖХ с УФ-детектированием в водах с предварительной дериватизацией. Разделение проводили на колонке ZorbaxSB-C18 (150×4,6 мм) при элюировании 20 мМ фосфатным буферным раствором (pH 3,5) с добавкой 2-5% ацетонитрила. Пределы обнаружения АГ составили 0,25-0,5 или 0,4-0,7 мкг/л при дериватизации ГО и ГОК соответственно.
Ключевые слова: алкилгидразины, несимметричный диметилгидразин, метилгидразин, 2-гидроксиэтилгидразин, глиоксаль, глиоксиловая кислота, ВЭЖХ, анализ воды.

  Полный текст статьи в формате PDF

Вестник Московского Университета.
Химия 2013, том 54, ? 1, стр. 22-28