Учебные курсы по химии
для студентов нехимических факультетов МГУ

ДИАГНОСТИКА МАТЕРИАЛОВ: МЕТОДЫ ЛОКАЛЬНОГО АНАЛИЗА И АНАЛИЗА ПОВЕРХНОСТИ
Программа курса
 для студентов факультета наук о материалах

Создание новых материалов и композиций на их основе невозможно без использования адекватных методов диагностики их химического состава и, в частности, методов локального распределительного анализа. Важность методов локального анализа наглядно иллюстрируется основными тенденциями развития современной технологии — изменением формы используемого материала от объемного образца до пленки, уменьшением физических размеров от микронного до субмикронного и даже нанометрового диапазона, уменьшением концентрации определяемых элементов от долей процента для основных компонентов до уровня 10^-6 – 10^-4 % для примесей.
В этой связи основными направлениями диагностики современнных материалов являются: анализ реальной поверхности (глубина до 50 нанометров); послойный распределительный анализ (глубина от 50 нанометров до 10 микрометров); локальный анализ микрообластей и микрочастиц (характеристический размер от 50 нанометров до 100 микрометров).
Для обучения студентов основам аналитической диагностики материалов в рамках этих направлений и предназначен курс “Диагностика материалов: методы локального анализа и анализа поверхности”.
Главная задача курса – обучение методологии аналитической диагностики материалов, включающей обоснованный выбор методов качественного и количественного анализа, способов отбора и подготовки проб, проведения измерений и метрологической обработки результатов анализа.
Курс “Диагностика материалов: методы локального анализа и анализа поверхности” должен познакомить студентов с основными методами локального анализа и анализа поверхности, их теоретическими основами и способами практической реализации, метрологическими характеристиками методов и способами обработки аналитической информации.
Курс рассчитан на 6 недель, включает 18 лекций , 3 семинарских занятия и рубежные контрольные работы.

Общие понятия. Задачи распределительного анализа. Поверхность как объект анализа. Локальность поперечная и продольная. Взаимодействие корпускулярных пучков и электромагнитного излучения с аналитической пробой. Электромагнитный спектр, методы локального анализа в различных диапазонах спектра. Классификация методов по способу генерации аналитического сигнала, по способу отбора аналитической информации, по локальности.
Аналитическая электронная микроскопия. Принципы растровой и просвечивающей электронной микроскопии. Формирование изображения анализируемой пробы. Аналитические каналы в растровом и просвечивающем электронных микроскопах. Рентгеноспектральный микроанализ – принципы метода, характеристическое и тормозное рентгеновское излучение, пределы обнаружения элементов, количественный анализ. Систематические погрешности, обусловленные гетерогенностью пробы, низкой электро- и теплопроводностью, магнитной жесткостью фаз. Аппаратные функции. Неразрушающий послойный анализ при вариации энергии первичных электронов. Катодолюминесцентный микроанализ. Принципы рекомбинационной люминесценции, специфика анализа полупроводников и диэлектриков. Количественный катодолюминесцентный анализ субмикронных слоев полупроводниковых гетероструктур. Спектроскопия характеристических потерь энергии электронов. Подготовка проб. Радиационные дефекты и систематические погрешности аналитичекой электронной микроскопии.
Аналитическая зондовая микроскопия. Сканирующая туннельная микроскопия. Атомно-силовая микроскопия. Полевая эмиссия. Полевая электронная и ионная микроскопия. Атомный зонд. Принципы формирования изображений анализируемой пробы. Аналитические возможности методов.
Оже-электронная спектроскопия. Эффект Оже. Физические основы Оже-электронной спектроскопии. Оже-микрозонд. Электронные спектрометры. Качественный анализ – идентификация элементов, характера химических связей. Количественный анализ. Коэффициенты относительной чувствительности. Систематические погрешности. Подготовка проб к анализу. Метрологические характеристики метода и примеры применения.
Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия. Генерация фотоэлектронов. Фотоэлектронная спектроскопия с ультрафиолетовым возбуждением. Электронная спектроскопия для химического анализа (ЭСХА). Качественный и количественный элементный анализ поверхности. Способы очистки поверхности. Идентификация характера химических связей и энергетическое разрешение. ЭСХА с вариацией угла отбора аналитического сигнала. Синхротронное излучение и монохроматизация первичного рентгеновского излучения. Поглощение рентгеновского излучения. Рентгеновская абсорбционная спектроскопия тонкой структуры края поглощения.
Масс-спектральный анализ поверхности. Принципы масс-спектрального анализа. Источники ионизации. Масс-анализаторы. Детекторы. Искровая масс-спектрометрия. Способы анализа поверхности в искровой масс-спектрометрии. Масс-спектрометрия вторичных ионов - статический и динамический варианты. Ионное распыление и выход продуктов распыления. Послойный анализ. Реакционная эмиссия вторичных ионов и способы устранения систематических погрешностей. Количественный анализ, ионнолегированные стандартные образцы, метрологические характеристики послойного распределительного анализа. Масс-спектральная микроскопия. Масс-спектрометрия распыленных нейтралей. Способы пост-ионизации. Анализ непроводящих объектов методом бомбардировки быстрыми атомами. Лазерная микрозондовая масс-спектрометрия. Элементный и молекулярный локальный анализ с использованием вариации плотности мощности лазерного излучения. Анализ органических веществ. Лазерная десорбционная масс-спектрометрия.
Спектроскопия ионного рассеяния. Кинематические и динамические соотношения элементарного акта рассеяния. Спектроскопия рассеяния медленных ионов для анализа поверхностных монослоев. Резерфордовская спектроскопия. Послойный неразрушающий анализ
Ядерно-физические методы анализа поверхности. Радиоактивный распад. Активационный анализ. Мгновеннорадиационный анализ. Ядерный микрозонд. Рентгеноспектральный анализ с ионным возбуждением. Резонансные методы анализа поверхности. Принципы авторадиографии. Микроавторадиография. Авторадиография высокого разрешения. Исследование элементного распределения по границам зерен в металлах и полупроводниках.
Оптические методы анализа поверхности. Растровая оптическая микроскопия. Формирование изображения в растровом оптическом микроскопе. Эмиссионный спектральный анализ с лазерным пробоотбором. Рамановский микрозондзонд в спектроскопии комбинационного рассеяния. Инфракрасная спектроскопия поверхности. Эллипсометрия и эллипсометрическая микроскопия. Метрологические характеристики методов и примеры использования в неорганическом и органическом анализе.

Рекомендуемая литература:
1. Методы анализа поверхности/ Под ред А.Зандерны. М.: Мир, 1979, 582с.
2. Вудраф Д., Делчар Т. Современные методы исследования поверхности. М.: Мир, 1989, 568с.
3. Фелдман Л., Майер Д. Основы анализа поверхности и тонких пленок.  М.: Мир, 1989, 342с.
4. Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д. И др. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Т.1,2, М: Мир, 1984
5. Нефедов В.И., Черепин В.Т. Физические методы исследования поверхности твердых тел. М.: Наука, 1983, 296с.

Программа составлена
доц. Борзенко А.Г.