Äîêóìåíò âçÿò èç êýøà ïîèñêîâîé ìàøèíû. Àäðåñ îðèãèíàëüíîãî äîêóìåíòà : http://www.issp.ac.ru/libm/papers/123.pdf Äàòà èçìåíåíèÿ: Wed Dec 28 12:44:55 2005 Äàòà èíäåêñèðîâàíèÿ: Tue Oct 2 01:47:29 2012 Êîäèðîâêà: Ïîèñêîâûå ñëîâà: ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ð ï ð ï

Jornadas SAM 2000 - IV Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga, Agosto de 2000, 879-884

ACELERADOR DE CORRIENTE DE HALL PARA LIMPIEZA POR EROSIñN IñNICA DE LAS SUPERFICIES DE LOS SUBSTRATOS
J.A. Vivas Hohl , N. Vershinin , B. Straumal y A. SÀnchez Bolinches
a b a b c d

Universidad Nacional del Comahue, Av. Buenos Aires 1400, 8300 NeuquÈn, Argentina SONG S.L., P.O. Box 98, 142432 Chernogolovka, Moscow District, Russia c I.V.T. S.L. (Institute for Vacuum Technology), P.O. Box 47, 109180 Moscow, Russia d Departamento de IngenierÌa MecÀnica y de Materiales, Universidad PolitÈcnica de Valencia, Camino de Vera, s/n, 46022 Valencia. RESUMEN PulverizaciÑn de la capa superficial es el mÈtodo mÀs eficaz de preparaciÑn de la superficie de substrato para deposiciÑn de recubrimientos en vacÌo. En el trabajo presente se describe el acelerador de corriente Hall de abertura larga, diseßado para limpieza por erosiÑn iÑnica de las superficies de substratos de vidrio, metal y plÀstico en forma de lÀminas con Àrea extensa. El acelerador aquÌ descrito es capaz de trabajar con argÑn, oxÌgeno, nitrÑgeno y diÑxido de carbono. Este acelerador tiene forma de un bucle muy alargado y, por lo tanto, dispone de la abertura larga (1400 mm en vertical). La potencia mÀxima del acelerador es de 10 kW. Se presentan las caracterÌsticas corriente-tensiÑn para la atmÑsfera de argÑn que permiten optimizar el rÈgimen de limpieza por erosiÑn, encontrando el mÀximo de potencia para la descarga estable. Los perfiles de evaporaciÑn son dados para vidrio de silicato y polietileno (polimetil metacrilato). La tasa mÀxima de evaporaciÑn es de 7.5 nm/min para vidrio y de 100 nm/min para polietileno (polimetil metacrilato). La limpieza del aluminio por evaporaciÑn se caracteriza en tÈrminos de resistencia y microvariaciÑn de dureza. Se mostrÑ que el calentamiento de la muestra durante la limpieza por evaporaciÑn no llega a una disminuciÑn notable de la dureza. La calidad de un ataque iÑnico se demostrÑ con ayuda de espectroscopÌa electrÑnica Auger. Palabras claves Acelerador de Corriente de Hall, Limpieza por ErosiÑn IÑnica, Fuente de Kaufman INTRODUCCIñN El desarrollo de las tecnologÌas avanzadas de recubrimientos, acompaßado por la caÌda drÀstica de los costos relacionados, abriÑ la posibilidad de aplicaciÑn de estos recubrimientos fuera de las Àreas tradicionales de productos de alto coste, como son los de industrias de microelectrÑnica, aeronÀutica, vuelos espaciales. El proceso de fabricaciÑn de estos recubrimientos, ya bastante complejo por si mismo, se complica aun mÀs para el vidrio por necesidad de aplicar las exigencias tales como uniformidad del espesor y ausencia de los defectos a las Àreas extensas, tÌpicas de este material. AdemÀs, para conseguir buena adherencia del recubrimiento, de la superficie del vidrio deben de ser eliminadas las mÌnimas huellas de impurezas. Estos requerimientos restringen fuertemente las posibilidades de selecciÑn de las tÈcnicas adecuadas de limpieza superficial del vidrio. Y, como las tÈcnicas de

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limpieza tienen que ser de alta productividad, compatible con la velocidad de las cadenas de fabricaciÑn de vidrio, el nÇmero de estas tÈcnicas resulta aun mÀs reducido. Uno de los mÈtodos de limpieza mÀs eficaces es el de eliminaciÑn de la capa superficial por erosiÑn. La selecciÑn acertada del mÈtodo de erosiÑn es de importancia especial en el caso de substratos de Àreas extensas. En este trabajo se presenta el acelerador de corriente Hall de abertura larga, que fue diseßado para limpieza por erosiÑn iÑnica de extensas Àreas de substratos de vidrio, metal y plÀstico. A pesar de que los aceleradores de corriente Hall son menos controlables que las fuentes Kaufman, aquellos primeros se adecuan mejor a las exigencias de la industria [1]. De mÀxima importancia para la intensidad de corriente de iones es la ausencia de limitaciÑn del flujo de la carga espacial. Otra ventaja consiste en la ausencia de componentes delicados como el cÀtodo o dispositivos de Ñptica de rejillas. El acelerador de corriente Hall requiere un mantenimiento mÌnimo y la limpieza por erosiÑn puede efectuarse con gases activos como oxigeno, nitrÑgeno y diÑxido de carbono. PARTE EXPERIMENTAL Una foto y el esquema de acelerador de corriente Hall estÀ representado en la figura 1. El acelerador tiene forma de un bucle muy alargado. Su abertura larga (1400 mm en vertical) permite utilizarlo en la instalaciÑn industrial polifuncional "Nikolai" de deposiciÑn de recubrimientos sobre las superficies extensas de vidrio, utilizando el arco en vacÌo [2-4] o la erosiÑn magnetrÑnica. El tamaßo mÀximo de la superficie a tratar es de 2100x1300 mm. Durante el tratamiento las lÀminas pasan por delante del acelerador con una velocidad seleccionada. La superficie a limpiar es perpendicular al eje de flujo de los iones. Cambiando la velocidad de desplazamiento y la potencia de acelerador se puede controlar el espesor de la capa eliminada de la superficie. El recubrimiento se deposita inmediatamente despuÈs de esta limpieza, con lo que se evita contaminaciÑn de la superficie de substrato. La capacidad del equipo para el vidrio es de 30 lÀminas en un ciclo de trabajo. Por su forma de bucle muy alargado, la fuente dispone de dos brazos paralelos, separados a distancia de 55 mm entre ellos y, por lo tanto, de doble abertura. Su altura es de 1400 mm.

Figura. 1. Acelerador de la corriente Hall y esquema del secciÑn del plano medio. La longitud total o la abertura es de 1400 mm.

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El acelerador estÀ compuesto por dos imanes permanentes yuxtapuestos, que al mismo tiempo actÇan como cÀtodo. Dentro del canal, formado por estos dos imanes, se encuentra el Ànodo tubular refrigerado con agua. Todo este dispositivo se encuentra dentro de la cÀmara de vacÌo en la que se inyecta el gas de erosiÑn (normalmente el argÑn). La ionizaciÑn del gas y aceleraciÑn posterior de los iones, se realizan por los campos magnÈtico y elÈctrico entrecruzados. El campo elÈctrico surge por diferencia entre potenciales de Ànodo y de cÀtodo. El campo magnÈtico cuasi uniforme se establece entre dos piezas polares del imÀn. En presencia de la atmÑsfera de gas a baja presiÑn y del campo elÈctrico de alta tensiÑn se obtiene el plasma de descarga incandescente. El campo magnÈtico atrapa los electrones del plasma y, junto con el campo elÈctrico, les pone en el movimiento cicloidal a lo largo de la superficie del Ànodo. Durante este movimiento los electrones impactan a los Àtomos de argÑn y los ionizan. La alta diferencia de potencial entre Ànodo y cÀtodo acelera los iones de argÑn en direcciÑn del Ànodo hacia fuera de la fuente. Los iones acelerados salen de las aberturas de la fuente y al alcanzar la superficie de vidrio, la limpian por el impacto del bombardeo. Para presiÑn de argÑn como 0.01 Pa la potencia de fuente es de 6 kV y la intensidad de corriente es de 0.5 A. El haz de iones resultante tiene la energÌa media de 6 keV. Todo lo arriba expuesto revela un avance en el desarrollo de las fuentes Hall partiendo de la primera realizaciÑn que dispone de abertura de 10 cm y energÌa del haz de iones de 50-75 eV [10]. Se ha encontrado [5], que por la forma especial de movimiento de electrones en los aceleradores de corriente Hall, se pueden esperar niveles de energÌa del haz de iones mÀs altos que de la fuente Kaufman. Las razones de este aumento de energÌa estÀn en el intercambio de carga y en las fluctuaciones del plasma. A pesar de que la industria de recubrimientos decorativos sobre el vidrio es menos exigente que la de microelectrÑnica, se necesita conocer el grado de erosiÑn de la superficie en funciÑn de las variables del proceso, incluido su posiciÑn respecto al flujo de iones. La distribuciÑn espacial no uniforme de energÌa de los iones dentro del haz iÑnico provoca la no uniformidad de erosiÑn de la superficie. Evaluar el efecto conjunto de no uniformidad del haz iÑnico y de la posiciÑn relativa de la superficie y del haz permite la asÌ denominada "curva de erosiÑn", que es la curva de distribuciÑn de intensidad de erosiÑn en funciÑn de la distancia del punto de la superficie del plano de simetrÌa vertical del acelerador. Esta curva permitirÌa evaluar el espesor de la capa, eliminada en el proceso industrial de limpieza de la superficie. Para establecer la curva de erosiÑn de la fuente se utilizÑ el siguiente mÈtodo simple. Como muestras se utilizaron laminas de vidrio de 200 mm de ancho con marcas verticales, dibujadas en su superficie a una distancia constante entre ellas. Estas muestras se colocaban dentro del equipo entre dos aceleradores, destinados a limpiar las dos caras de una lÀmina. La posiciÑn de la muestra era extrema: a una distancia mÌnima del acelerador izquierdo y a una mÀxima, 300 mm, del derecho. El plano de la muestra era perpendicular al eje del haz de iones. La muestra se exponÌa a la acciÑn del haz solo por el lado marcado, utilizando la fuente lejana, la derecha.. Durante exposiciÑn la muestra permanecÌa inmÑvil. Las marcas dibujadas protegÌan la superficie contra erosiÑn. DespuÈs del tratamiento, las marcas se eliminaban con alcohol, dejando escalones entre las partes pulverizadas y no pulverizadas. La altura de escalones se media con el perfilÑmetro Taylor-Hobson, dando los espesores de capas pulverizadas o las velocidades de erosiÑn. La secuencia de velocidades de erosiÑn en funciÑn de la distancia del plano de simetrÌa vertical de la fuente, medida en el plano horizontal, daba la curva de erosiÑn para la exposiciÑn utilizada. Estos experimentos fueron realizados con los vidrios silicato y orgÀnicos (polimetil metacrilato ­ PMMA).

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RESULTADOS Y DISCUSIñN La correlaciÑn corriente-tensiÑn para el argÑn a presiÑn de 2.4 10-2 Pa estÀ representada en la figura 2. Usando esta correlaciÑn, se puede optimizar el rÈgimen de limpieza por bombardeo iÑnico encontrando el mÀximo de potencia para la descarga estable. Se observa que para las tensiones altas la intensidad de corriente varÌa lentamente con tensiÑn. Si la tensiÑn se hace menos de 3 kV, la intensidad de corriente empieza a decrecer y la descarga se hace inestable. En la figura 3 estÀn representados las curvas de erosiÑn para el vidrio silicato, donde el eje horizontal es de las distancias entre los puntos erosionados de la superficie de la lÀmina de vidrio y el plano de simetrÌa vertical del haz iÑnico.

6
U , kV

4 2 0

0.5

1.0 I, A

1.5

2.0

Figura 2. CaracterÌstica corriente-tensiÑn del acelerador de la corriente Hall con atmÑsfera de argÑn a presiÑn 2.4x10-2 Pa.

Sputter rate, nm/min

20 min 6 4 2 0 -6 -4 -2 0 2 4 6 Distance, cm 15 min 10 min

Figura 3. Perfiles de erosiÑn iÑnica del vidrio silicato para varios tiempos de pulverizaciÑn. Las curvas similares para el vidrio orgÀnico ya fueron publicados anteriormente [6]. Tal como cabÌa esperar, por el comportamiento muy diferente de los vidrios orgÀnicos y silicatos durante el tratamiento de erosiÑn, la forma de estas curvas depende del material de substrato. La velocidad mÀxima de erosiÑn de PMMA puede alcanzar unos 100 nm/min [6]. Sin embargo, la resistencia tÈrmica de los vidrios orgÀnicos es mÀs baja que la de los vidrios silicatos. Por esta razÑn la erosiÑn durante mÀs de 5 min provoca el deterioro de vidrio orgÀnico. La superficie se cubre con una pelÌcula de color marrÑn claro, revelando la realizaciÑn de reacciones quÌmicas. Esto significa que el proceso de limpieza del vidrio

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orgÀnico se realiza como combinaciÑn de erosiÑn y transformaciones quÌmicas. Cabe esperar que las transformaciones de este material se realizan de forma semejante a las transformaciones por radiaciÑn ionizante [7]. Las curvas de erosiÑn de los vidrios silicatos (Fig. 3) son mucho mÀs reproducibles en el tiempo que las de vidrios orgÀnicos. Otra diferencia importante entre estos dos casos estÀ en que las curvas del vidrio silicato tienen dos picos. Estos picos se corresponden con los brazos paralelos del bucle anÑdico del acelerador (Fig. 1). AsÌ que la doble abertura de la fuente se revela en las curvas para el vidrio silicato. En la regiÑn de limpieza mÀs intensa, que es la de doble pico, la velocidad de erosiÑn alcanza 7 nm/min. En primera aproximaciÑn la curva de erosiÑn de la fuente puede ser considerada como un perfil de distribuciÑn de Gauss doble, con dos picos diferentes. Para una distancia de 300 mm de la superficie hasta la fuente, la distancia entre los picos de esta distribuciÑn Gauss resulta de unos 30 mm, lo que es menos que la distancia entre aberturas paralelas del acelerador (Fig. 1). Esto indica que el haz de la fuente es convergente y que la descripciÑn completa del haz deberÌa incluir la deriva de los picos en funciÑn de la distancia hasta la fuente. Durante el tratamiento industrial, el substrato de vidrio pasa por delante de la fuente con una velocidad constante, con lo que se asegura una limpieza uniforme. Esta velocidad depende de las posibilidades de la fuente y de los requisitos de la cadena de fabricaciÑn. La estimaciÑn del espesor pulverizado se puede obtener integrando la curva de erosiÑn, expresada en unidades de velocidad de limpieza, por ejemplo en nm/min, a lo largo de anchura de la fuente. Para las velocidades propias del proceso industrial, la capa pulverizada del vidrio varÌa entre 0,6 nm para altas velocidades de alimentaciÑn y 13 nm para las bajas. Para la velocidad mÀs comÇn el espesor pulverizado es de unos 2 nm. CONCLUSIONES El artÌculo representa el acelerador de corriente Hall de abertura larga, diseßado y desarrollado para tratamientos de vidrio a escala industrial. Por ausencia de componentes de corto tiempo de vida en su construcciÑn, esta fuente resulta mÀs adecuada para las aplicaciones industriales que una fuente Kaufman. El mantenimiento que necesita este acelerador es mÌnimo. Siendo utilizado para limpieza por erosiÑn iÑnica, puede trabajar ya con gases inertes ya con activos, como oxÌgeno, nitrÑgeno, diÑxido de carbono. Fueron determinadas las curvas de erosiÑn con argÑn a distancia 300 mm de la fuente para el vidrio silicato. Estas curvas fueran comparadas con las de vidrio orgÀnico (PMMA). En ambos casos la distribuciÑn resultÑ ser no homogÈnea, presentando el intervalo estrecho de distancias con mÀxima intensidad de erosiÑn. La velocidad de erosiÑn del vidrio silicato resultÑ como 12 veces menos que del PMMA. El aspecto de las curvas de erosiÑn resultÑ ser algo mÀs complicado para el vidrio silicato: se resuelven dos picos que corresponden con dos aberturas de la fuente. El mÈtodo, utilizado para caracterizar la erosiÑn, permite estimar el espesor de la capa eliminada por erosiÑn cuando la lÀmina del vidrio se encuentra en movimiento con una determinada velocidad respecto a la fuente. TambiÈn se representÑ la caracterÌstica tensiÑncorriente para erosiÑn por bombardeo con iones de argÑn. Esta caracterÌstica permite optimizar el rÈgimen de erosiÑn, encontrando el mÀximo de potencia para la descarga estable. AGRADECIMIENTOS Este trabajo constituye una parte de trabajo general, que se estÀ desarrollando bajo financiaciÑn del Generalidad Valenciana, de Copernicus Network (Contrato ERB IC 15 CT98 0812) y del IMPIVA (proyecto "AnÀlisis del sector de vidrio hueco en la Comunidad Valenciana"). El inestimable apoyo de la Universidad de Valencia y de la CancillerÌa de

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Cultura, EducaciÑn y Ciencia de la Geniralitat Valenciana hicieron posible la estrecha colaboraciÑn entre los participantes de este grupo. REFERENCIAS 1. H. R. Kaufman, J. J. Cuomo, J. M. E. Harper. Technology and application of broad-beam ion sources used in sputtering. J. Vac. Sci. Technol., 21, 725, 1982. 2. N. Vershinin, B. Straumal, W. Gust. Vacuum arc deposition of Mo films. J. Vac. Sci. Technol., A 14, 3252, 1996. 3. N. F. Vershinin, V. G. Glebovsky, B. B. Straumal, W. Gust, H. Brongersma . Vacuum arc deposition as a complementary technology to laser processing. Appl. Surf. Sci., 437, 109110, 1996. 4. B. B. Straumal, W. Gust, N. F. Vershinin, M. Friesel, M. Willander. Vacuum arc deposition of Ni­Ti gradient coatings. Surf. Coat. Techn., 316, 100-101, 1998. 5. H. R. Kaufman, J. M. E. Harper, J. J. Cuomo . Developments in broad-beam ion source technology and application. J. Vac. Sci. Technol. 21, 764, 1982. 6. N. Vershinin, B. Straumal, K. Filonov, R. Dimitriou, W. Gust, M. Benmalek. Hall current accelerator for the pre-treatment of large area glass sheets. Thin Solid Films, 172, 351, 1999. 7. D. Evans, M.A. Crook. Irradiation of plastics: damage and gas evolution. MRS Bulletin, 22, 36,1997.

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