Документ взят из кэша поисковой машины. Адрес оригинального документа : http://www.issp.ac.ru/journal/composites/2012/CN_02_2012.pdf Дата изменения: Thu Jan 23 11:01:57 2014 Дата индексирования: Fri Feb 28 04:49:18 2014 Кодировка: Windows-1251 Поисковые слова: п п п п п п п п р п р п р п п р п п р п п р п п р п п р п п р п п р п п р п п р п

Композиты и наноструктуры (Composites and Nanostructures)
Научно-технический журнал
http://www.issp.ac.ru/journal/composites/

Индекс Пресса России: 83836

ISSN 1999-7590

Издается с 2009 г.

Учредители: ИФТТ РАН ООО 'Научно-техническое предприятие 'Вираж-Центр' Редакция: ИФТТ РАН Россия, 142432, г. Черноголовка Московской обл. Тел./Факс: +7(49652)22493
http://www.issp.ac.ru Ведущий редактор: Нелли Анатольевна Прокопенко

Издательство: ООО НТП 'Вираж-Центр' Россия, 105264, Мо сква, ул. Верхняя Первомайская, д. 49, корп. 1 офис 401. Почтовый адресс: Россия, 105043, Москва, а/я 29 Тел.: 7 495 780-94-73 http://www.machizdat.ru e-mail: virste@dol.ru Директор журнала М.А.Мензуллов Верстка А.А.Мензуллов Отпечатано: ООО 'РПЦ ОФОРТ' г. Москва, пр-кт Заказ ? Тираж 100 Цена договорная Журна л зарегистриров ан Федера льной служ бой по надзору в с фере связи и массовых ком муникаций. Свидетельсво о регистрации средства массовой информации ? ФС77-33449 от 08.10.2008.
Авторы опубликованных материалов несут полную ответственность за достоверность приведенных сведений, а также за наличие в них данных, не подлежащих открытой публикации. Материалы рецензируются. Перепечатка, все виды копирования и воспроизведения материалов, публикуемых в журнале, осуществляются только с разрешения редакции.
На первой стр. обложки:

Буденного, 21

Гл авный редактор С.Т. Милейк о д-р техн. наук, проф., ИФТТ РАН, Ро ссия Редакционная коллегия М.И. Алымов чл.-корр. РАН, ИМЕТ РАН, Ро ссия Р. А. Андриевский д-р физ.-мат. наук, ИПХФ РАН, Ро ссия Ю. О. Бахвалов д-р техн. наук, ГКНПЦ им. Хруничева, Ро ссия С.И. Бредихин д-р физ.-мат. наук, ИФ ТТ РАН, Россия Л.Р. Вишняк ов д-р техн. наук, ИПМ НАНУ, Украина В. В. Викулин проф., ФГУП ОНПП 'ТЕХНОЛОГИЯ' В.М. Кийко канд. те хн. наук, ИФТТ РАН, Ро ссия Ю.Р. Ко л о бо в д-р физ.-мат. наук, проф., БелГУ, Ро ссия В.И. Костиков чл.-корр. РАН, МИСИС, Ро ссия А.М. Куперман д-р техн. наук, ИХФ РАН им. Н.Н. Семенова, Ро ссия С.А. Лурье д-р физ.-мат. наук, ВЦ РАН, Ро ссия Б.Е. Победря д-р физ.-мат. наук, проф., МГУ им. М.В. Ломоно сова, Ро ссия В.Г. С евастьяно в д-р хим. наук, ИОНХ РАН, Ро ссия А.В. Серебряков д-р техн. наук, проф., ИФТТ РАН, Ро ссия A.R. Bunsell проф., Франция K. Chawla проф., США T-W. Chou проф., США George C. Sih проф., США Shanyi Du проф., Китай T. Ishihara проф. Япония A. Kelly проф., Великобрит ания A. Koyama проф. Япония W.M. Kriven проф., США L.M. Manocha проф., Индия V.M. Or e r a проф., Испания H. Schneider проф., Гер м ания K. Schulte проф., Гер м ания M. Singh проф., США H.D. Wagner проф., Израиль

1


Composites and Nanostructures
http://www.issp.ac.ru/journal/composites/

ISSN 1999-7590
Editor-in-Chief: Professor S.T. Mileiko , Institute of Solid State Physics of RAS , Russia Editorial Board: Professor M.I. Alymov A.A. Baikov Institute of Metallurgy and Materials Science of RAS, Russia Professor R. A. Andriyevskii Institute of Problem of Chemical Physics of RAS, Russia Dr Yu .O. Bakhvalov Khrunichev State Research and Production Space Center, Russia Dr S.I. Bredikhin Institute of Solid State Physics of RAS , Russia Professor A.R. Bunsell Ecole Nationale Superieure des Mines de Paris, France Professor K. Chawla University of Alabama, USA Professor T-W. Chou University of Delawere, USA Professor T. Ishihara Japan Professor Shanyi Du Harbin Institute of Technology, China Professor A. Kelly University of Cambridge, UK Dr V.M. Kiiko Institute of Solid State Physics of RAS , Russia Professor A. Koyama K yoto U n iversity, Japan Professor Yu.R. Kolobov Belgorod State University, Russia Professor V.I. Kostikov State Technological University 'Moscow Institute of Steel and Alloys', Russia Professor W.M. Kriven The University of Illinois at Urbana-Champaign, USA Dr. A.M. Kuperman Institute of Chemical Physics of RAS , Russia Professor S.A. Lurie Dorodnicyn Computing Centre of RAS, Russia Professor L.M. Manocha Sardar Patle University, India Professor V.M. Orera Instituto de Cinicia de Materiales, Spain Professor B.E. Pobyedrya Lomonosov Moscow State University, Russia Professor H. Schneider Institute of Crystallography, University of Koeln , Germany Professor K. Schulte Technical University Hamburg - Hamburg, Germany Professor George C. Sih Lehigh University, Bethlehem, USA Professor A.V. Serebr yakov Institute of Solid State Physics of RAS , Russia Professor V. G. Sevastyanov Institute of General and Inorganic Chemistry of RAS , Russia Dr M. Sing NASA Glenn Centre, USA Professor V. V. Vikulin FSUE ORPE 'TECHNOLOGIYA' State Research Centre of the Russian Federation, Russia Dr Leon Vishnyakov Frantsevich Insnitute for Problems of Materials Science, Ukrain Professor H.D. Wagner Weizmann Institute of Science, Israel

Established by: Solid State Physics Institute Russian Academy of Sciences (ISSP RAS) and Science Technical Enterprise 'Virag-Centre' LTD ISSP RAS:
2, Institutskaya str., Chernogolovka, Moscow district., Russia, 142432

Tel./Fax: +7(49652)22493 http://www.issp.ac.ru/journal/composites/ Editor: Nelli Prokopenko Publishing House: STE Virag-Centre LTD 49/1, Verchnyaya Pervomayskaya str., Moscow, Russia, 105264. Phone: 7 495 780 94 73 http://www.mashizdat.ru Director of journal M.A. Menzullov Making-up A.A.Menzullov Subscriptions: please apply to one of the partners of JSC 'MK-Periodica' in your country or to JSC 'MK-Periodica' directly: 39, Gilyarovsky Street, Moscow Russia, 129110; Tel: +7(495) 681-9137, 681-9763; Fax +7(495) 681-3798 E-mail: info@periodicals.ru http://www.periodicals.ru (Inquire Komposity i nanostructury)
Photo on the cover:

2


Композиты и наноструктуры COMPOSITES and NANOSTRUCTURES СОДЕРЖАНИЕ

?2 2012

С.Н.Галышев, Н.Г.Зарипов, В.А.Попов, П.М.Бажин, А.М.Столин ПОЛУЧЕНИЕ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ МАХ-ФАЗЫ Ti2AlC МЕТОДАМИ СВС ....................................................... 5 Проведено экспериментальное изучение влияния технологических режимов СВС на процессы фазо- и структурообразования металлокерамического материала системы Ti-Al-C. Установлено, что матрица синтезированного материала представляет собой МАХ-фазу, соответствующей со ставу Ti2AlC, а включения представляют собой карбид титана с различной степенью стехиометрии. Показано, что в режиме СВС-прессования с предварительным подогревом исходных образцов удается получить материал с наименьшей пористостью (5,8 %) (с. 5-10; ил. 3). М.И.Алымов, Е.В.Евстратов ПЕРСПЕКТИВНЫЕ КОНСТРУКЦИОННЫЕ НАНОМАТЕРИАЛЫ .................................................................................... 11 Рассмотрены основные методы и технологии получения и обработки конструкционных наноматериалов. Определены основные виды и области применения перспективных конструкционных наноматериалов. Эффекты от внедрения наноструктурированных конструкционных материалов позволят создать новый реальный сектор наукоемкой продукции с высокой добавленной стоимостью. (с. 11-17; ил. 3). Р.Ш.Асхадуллин, О.Г.Комлев, П.Н.Мартынов, А.А.Осипов, М.М.Тревгода, С.Т.Милейко ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЕ КОМПОЗИТЫ - МАТЕРИАЛЫ ЯДЕРНЫХ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ УСТАНОВОК С ТЯЖЕЛЫМИ ЖИДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИМИ ТЕПЛОНОСИТЕЛЯМИ ........................................................................ 18 В краткой статье описывается материаловедческий задел, который может служить основой для разработки композитов, работающих в перспективных высокотемпературных ядерных реакторах с тяжелыми жидкометаллическими теплоносителями (с. 18-23; ил. 4). В.В.Дешевых, В.Г.Кульков, Л.Н.Коротков, Д.П.Тарасов ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ ФОН ВНУТРЕННЕГО ТРЕНИЯ В НАНОКОМПОЗИЦИОННОМ МАТЕРИАЛЕ .......... 24 Предлагается модель выскокотемепературного фона внутреннего трения в нанокомпозиционном материале типа ферромагнетик-сегнетоэлектрик с гранулированными включениями. Зависимо сть внутреннего трения от температуры и частоты найдена из решения двумерной диффузионной задачи для зернограничных вакансий (с. 24-34; ил. 4). Л.И.Тучинский МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ПЕНОМАТЕРИАЛЫ С КОНТРОЛИРУЕМОЙ СТРУКТУРОЙ ПОР ................................................ 35 Предложена технология получения металлических пеноматериалов (МПМ), включающая первоначальное изготовление заготовок из 'зеленых' композитов, армированных дискретными волокнами, по следующее удаление волокон из матрицы и ее спекание, в результате чего формируются МПМ с канальной структурой пор. Под термином 'зеленый' понимаются композиты, матрица и волокна которых изготовлены из сме сей металлических порошков с пластифицирующими полимерными связками. Технология позволяет получать МПМ с порами строго определенного размера и с заданной анизотропией свойств, что существенно повышает надежность МПМ и расширяет области их применения (с. 35-43 ил. 9). А.Н.Сонина, О.М.Симаненкова, Г.А.Вихорева, Л.С.Гальбрайх СВОЙСТВА ФОРМОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ХИТОЗАНА, ПВС И ИХ СМЕСЕЙ И ПЕРЕРАБОТКА ИХ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОФОРМОВАНИЯ ................................................................................................................................44 В работе приведены результаты исследования влияния состава на свойства хитозансодержащих растворов и успешность их электроформования бескапиллярным способом на установке Nanospider (с. 44-50 ил. 6). А.Е.Ушаков, Ю.Г.Кленин, Т.Г.Сорина, Т.В.Пенская, К.Г.Кравченко ВЛИЯНИЕ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК И СОЛЕЙ МЕТАЛЛОВ В НАНОФОРМЕ НА СТРУКТУРУ ЭПОКСИДНОЙ МАТРИЦЫ И СВОЙСТВА КОМПОЗИТОВ НА ЕЕ ОСНОВЕ ................................................................. 51 Исследованы физико-механические и структурные характеристики композиционного материала и клеевой композиции, модифицированных нанодобавками. Установлено, что введение углеродных нанотрубок (УНТ) в клеевую композицию приводит к измельчению и уплотнению дисперсной фазы эпоксидной матрицы, повышению ее удлинения при разрыве на 25 % и, как следствие, повышению прочности клеевого соединения на 16 % по сравнению с базовой рецептурой. Введение солей металлов в наноформе в композит на основе эпоксидной матрицы сопровождается формированием новой структурной фазы и повышением исследуемых упруго-прочностных характеристик: прочности при сжатии и сдвиге, а также трещиностойкости при сжатии (с. 51-58 ил. 8). РАЗРАБОТКИ ....................................................................................................................................................................... 59
ї ИФТТ РАН 'Композиты и наноструктуры'. 2012

3


?2 2012

Композиты и наноструктуры COMPOSITES and NANOSTRUCTURES

CONTENS
S.N.Galyshev, N.G.Zaripov, V.A.Popov, P.M.Bazhin, A.M.Stolin FABRICATION OF MATERIALS BASED ON TI2ALC MAX-PHASE BY USING SHS - METHODS .................................................................................................................................................... 5 An experimental study of an effect of technological regimes of SHS on the phase formation and microstructure of a ceramicmetal composite containing Ti2AlC was performed. It was found that the composite obtained is composed of a Ti 2AlC matrix (MAX-phase) and inclusions of titanium carbide of various degrees of stoichiometry. It was also found that the material of the lowest porosity, 5.8 per cent, can be obtained in regime of SHS - pressing with preheating specimens (p. 5-10; fig. 3) . M.I.Alymov, E.VEvstratov . ADVANCED STRUCTURAL NANOMATERIALS .................................................................................................................. 11 The basic methods and technologies for production and processing of construction nanomaterials are discussed. The main types of structural nanomaterials and their applications were determined. The effects of the innovation of nanostructured materials will create a new real sector of high technology products with high added value (p.11-17-32; fig. 3) . R.Sh.Askhadulin, O.G.Komlev, A.A.Osipov, M.M.Trevgoda, S.T.Mileiko SYNTHESIS OF NANOSTRUCTURED SnO2 COATINGS THROUGH NEW VOLATILE PRECURSORS BY APСVD WITH INDUCTION HEATING ....................................................................... 18 A brief description of the basis for the development of composites to be used as structural materials of high-temperature nuclear reactors with heavy-metal heat-transfer medium is presented (p.18-23; fig. 4). V.V.Deshevyh, V.G.Kul'kov, L.N.Korotkov, D.P.Tarasov HIGH-TEMPERATURE INTERNAL FRICTION BACKGROUND IN NANOCOMPOSITE MATERIAL ................................ 24 A model of high-temperature background of internal friction in the composition nano-material type ferromagnetic-ferroelectric with granular inclusions presented in this paper. It is a two-dimensional diffusion problem for vacancies at the interface between the matrix-reinforcing inclusions. By solving the two-dimensional diffusion problem was obtained from the internal friction of the temperature (p. 24-34; fig. 4). L.Tuchinskiy METAL FOAMS WITH CONTROLLED POROUS STRUCTURE .......................................................................................... 35 X-ray powder diffraction patterns of boron-containing carbon fibres were analysed using the Rietveld method. Rietveld refinements confirm possibility of carbon fibers contained boron to graphitization at high temperature. A age of the Rietveld refinement technique allows revealing that the structure of carbon fibres is better described by the rhombohedral model of graphite structure (p. 35-43; fig. 9). A.N. Sonina, O.M. Simanenkova, G.A. Vikhorevа, L.S. Galbraikh PROPERTIES AND ELECTROSPINNING OF CHITOSAN / POLY (VINYL ALCOHOL) BLEND FORMING SOLUTIONS .... 44 An effect of the composition on properties of chitosan containing solutions has been studied in connection with its electrospinning proсessing into fibers by using apparatus Nanospider (p. 44-50; fig. 6). А.Е.Ushakov, Y.G.Klenin, Т.G.Sorina, Т.V.Penskaya, К.G.Kravchenko AN EFFECT OF CARBON NANOTUBES AND NANO-INCLUSIONS OF METAL SALTS ON THE STRUCTURE OF EPOXY MATRIX AND PROPERTIES OF BASED COMPOSITES ................................................................................... 51 Physical, mechanical and structural properties of a nanomodified composite material and adhesive composition have been studied. The introduction of carbon nanotubes (CNT) into an adhesive composition results in size reduction and compaction of the dispersed phase of the epoxy matrix, ultimate strain increases up to 25%. This yields an increase in the strength of the adhesive joint by 16% as compared to the basic composition. Introduction of metal salts as nanoinclusions into an epoxy matrix composite is accompanied by both formation of a new structural phase and enhancement elastic and strength properties under study: compression strength, shear strength and crack resistance under compression (p. 51-58; fig. 8).
ї ИФТТ РАН 'Композиты и нанострукт уры'. 2012

4


Композиты и наноструктуры COMPOSITES and NANOSTRUCTURES УДК 544.452: 544.3.01

?2 2012

ПОЛУЧЕНИЕ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ МАХ-ФАЗЫ Ti2AlC МЕТОДАМИ СВС
(Поступила в редакцию 19.02.12, переработанный вариант - 10.05.12, принята к печати - 26.05.2012г.)

С.Н.Галышев1, Н.Г.Зарипов1, В.А.Попов2, П.М.Бажин3, А.М.Столин
1

3

ФГБОУ ВПО 'Уфимский государственный авиационный технический 2 Федеральное государственное бюджетное учреждение Институт сверхпластичности металлов РАН, 3 Федеральное государственное бюджетное учреждение Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения

университет', Уфа науки науки РАН, Черноголовка

Проведено экспериментальное изучение влияния технологических режимов СВС на процессы фазо- и структурообразования металлокерамиче ского материала системы Ti-Al-C. Установлено, что матрица синтезированного материала представляет собой МАХ-фазу, соответствующей составу Ti2AlC, а включения представляют собой карбид титана с различной степенью стехиометрии. Показано, что в режиме СВС-прессования с предварительным подогревом исходных образцов удается получить материал с наименьшей пористо стью (5,8 %). Ключевые слова: СВС, пластиче ское деформирование, система Ti-Al-C, MAX-фазы.

FABRICATION OF MATERIALS BASED ON TI2ALC MAX-PHASE BY USING SHS - METHODS
S.N.Galyshev1, N.G.Zaripov1, V.A.Popov2, P.M.Bazhin3, A.M.Stolin
1 2 3

3

The Ufa state aviation technical university, Ufa Institute for metals superplasticity problems of RAS Russian Academy of Sciences Institute of Structural Macrokinetics and Materials Science RAS, Chernogolovka

An experimental study of an effect of technological regimes of SHS on the phase formation and microstructure of a ceramic-metal composite containing Ti2AlC was performed. It was found that the composite obtained is composed of a Ti2AlC matrix (MAX-phase) and inclusions of titanium carbide of various degrees of stoichiometry. It was also found that the material of the lowest porosity, 5.8 per cent, can be obtained in regime of SHS pressing with preheating specimens. Key words: SHS, plastic deformation, Ti-Al-C system, MAX-phase. 1. Введение Тройные химические соединения типа M(n+1)AXn, где M- переходный металл; A- элемент A-подгруппы таблицы Менделеева; X- углерод или азот, принято называть MAX-фазами [1]. Они имеют гексагональную плотноупакованную кристаллическую решетку и по своим служебным характерис5


?2 2012

Композиты и наноструктуры COMPOSITES and NANOSTRUCTURES

тикам занимают промежуточное положение между металлами и керамикой. Среди множе ства MAX-фаз о собый интерес представляют фазы на о снове систем Ti-Al-C и Ti-Si-C: Ti2AlC, Ti3AlC2, Ti2AlN, Ti3SiC2. Эти соединения обладают ве сьма специфиче скими свойствами [1-3], и, подобно мета ллам, показывают высокую тепловую и электриче скую проводимость, а т акже до статочно высокую стойко сть к тепловым ударам. Подобно керамике они обладают высоким модулем упруго сти, низким тепловым ко эффициентом расширения, высокой теплостойко стью и прево сходной жаро стойко стью. Сопротивление MAX-фаз цикличе ским нагрузкам при температурах выше 100 њС не уступает, а зачастую прево сходит сопротивление цикличе ским нагрузкам большинства известных жаропрочных и жаростойких материалов, в том числе никелевых сплавов и интермета ллидов. Кроме того, эти материалы имеют хорошую технологичность, т.е. возможно сть формообразования стандартными методами механиче ской обработки. В совокупности с низким удельным ве сом эти свойства MAX-фаз свидетельствует об их высокой перспективно сти для авиадвигателестроения. Основной метод получения таких химических соединений - метод порошковой металлургии [4], требует больших затрат энергии и времени, большого числа технологических операций: прессования, отжига пластификатора, вакуумного спекания или горячего прессования. Альтернативой порошковой металлургии является технология самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), которая позволяет значительно снизить энергозатраты и упростить процесс получения различных соединений [5]. Развитие технологии СВС состоит в изучении возможности прямого получения изделий заданной формы из продуктов горения. Отметим, что до сих пор общие закономерности формуемости СВС-материалов при получении изделий мало изучены, хотя эта проблема ве сьма важна при разработке различных методов СВС, например, таких как СВС-экструзия, прессование, прокатка и другие. Особенностью этих методов является использование тепла химиче ской реакции для обе спечения горячей пластической деформации продуктов синтеза. В данной работе проведено экспериментальное изучение фазового состава и микроструктуры металлокерамического материала системы Ti-Al-C в условиях приложения внешнего давления (СВС-прессование) и без приложения давления (тепловой взрыв). Для СВС-материалов пластическая деформация может осуществляться лишь в характерном температурном диапазоне от температуры горения до температуры живуче сти, выше которой материал обладает еще способностью к пластическому деформированию, а ниже затвердевает и теряет свои пластические свойства [6]. 2. Объект и методика исследования Исходный образец представлял собой таблетку цилиндрической формы диаметром 28 мм, высотой 30 мм и относительной плотностью 60%, со стоящий из пре ссованной шихты порошков титана (ПТМ), алюминия (АСД-4) и сажи. Состав шихты рассчитывали на стехиометрический со став синтезируемой металлокерамики Ti2AlC. Температура горения системы Ti2AlC при измерении вольфрам-рениевой термопарой составила 1837 њC, что свидетельствует о плавлении исходных реагентов (Al, Ti) во время синтеза (Тпл Al = 660 њC , Тпл Ti = 1677 њC [6]). Схема проведения эксперимента по синтезу материала и последующего его деформирования (СВСпрессование) приведена на рис. 1. Для теплоизоляции между исходным образцом и стенкой прессформы была проложена асбестовая ткань. В верхней части исходного образца инициировали волну горения в режиме СВС при помощи вольфрамовой спирали и подсыпки из смеси порошков титана 6


Композиты и наноструктуры COMPOSITES and NANOSTRUCTURES

?2 2012

и сажи. Через 5 секунд после инициации осуществлялось прессование под давлением P = 100 МПа. Получение материалов на основе МАХ-фазы Ti2AlC проводили по четырем разным режимам. I режим: температура исходного образца составляла 25 њC, давление пре ссования по сле синтеза составляло 100 МПа. II режим отличается от первого (I) тем, что после синтеза деформируемый материал подвергался отжигу в течении трех часов при 800 њC В III режиме исходные образцы были предварительно нагреты до 150 њC и по сле синтеза давление прессования составляло 100МПа. IV режим - синтез исходного образца проводился в режиме теплового взрыва в печи без приложения давления. Исследование микроструктуры полученных материалов проводили на растровом электронном микроскопе LEO-1450 в комбинации с энергодисперсионным микроанализатором INCA Energy (EDS system). Фотографии микроструктуры получены в режиме фазового контраста. Проведен рентгенофазовый анализ синтезированной металлокерамики на дифрактометре ДРОН-3М. Фазовый состав определялся классическим методом рентгенофазового анализа (сравнивались углы пиков полученных рентгенограмм с эталонными). Содержание фаз приведено в объемных процентах (погрешность 2 %). Исследована микротвердость полученных материалов на микротвердомере Duramin-2 (производитель Struers, Дания). Пористость определена металлографическим методом, погрешность 1-2%. 3. Результаты и обсуждение Микроструктуры синтезированных материалов, полученных СВС-прессованием при различных режимах, имеют однородное строение (рис. 2, а-в): светлые глобулярные включения равномерно распределены в однородной матрице. В режиме фазового контраста установлено, что светлые включения представляют собой карбид титана с различной степенью стехиометрии, а матрица представляет собой МАХ-фазу, соответствующей со ставу Ti2AlC. Средние размеры частиц карбида титана синтезированного материала, полученного по различным режимам, представлены в табл. 1. Как видно, размеры частиц TiC зависят от условий получения материала. При СВС-прессовании без предварительного подогрева исходных образцов (I, II режимы) формируются более мелкие карбидные частицы (1,37 мкм) по сравнению с размером частиц подогретых образцов (1,57 мкм). Это происходит потому, что без предварительного подогрева материал после СВС обладает более низкой температурой горения (1837 њС) в результате чего остывание происходит быстрее, и частицы TiC не успевают вырасти до более крупных размеров. Использование дополнительного отжига (II режим) 7

Рис. 1. Схема эксперимента. 1 - Поджег с вольфрамовой спиралью, 2 - пресс-форма, 3 - пуансон, 4 - исходный образец, 5 - асбестовая ткань Schematic of the experiment. 1 - igniter with a tungsten spiral, 2 - compression mold, 3 - punch, 4 - initial sample, 5 - asbestous fabric


?2 2012

Композиты и наноструктуры COMPOSITES and NANOSTRUCTURES

Рис. 2. Микроструктура полученных материалов: (а) - режим I, (b) - режим II, (c) - режим III, (d) - режим IV Microstructure of the materials produced: (a) - regime I, (b) - regime II, (c) - regime III, (d) - regime IV Характеристики полученных материалов Таблица 1

Режим I II III IV

Фа зовы й сост ав, % Ti2AlC 64 67 58 65 Ti 3 3 3 3 C 3 0 8 5 TiAl3 3 3 4 0

Средн ий ра змер част иц TiC, мкм 1, 37 1,3 1 1,5 7 1,9 9 + 0, 2 + 0,16 + 0,19 + 0,21

Пористость, % 8,5 9,5 5,8 >50

М икр отвердост ь, ГП а 9,8 9,7 10,0 7,7 + 0,2 + 0,1 + 0, 1 + 0,5

спо собствует частичному растворению карбидной фазы и приводит к незначительному уменьшению размера частиц TiC до 1,31 мкм. При I и II режимах пористость материала составляет 8,5% и 9,5% соответственно. Наименьшей пористостью (5,8%) обладают материалы, полученные с предварительным подогревом исходных образцов (III режим). Предварительный нагрев позволяет 8


Композиты и наноструктуры COMPOSITES and NANOSTRUCTURES

?2 2012

повысить термодинамические характеристики процесса СВС, увеличивая температуру горения на 100 њС, что приводит к увеличению интервала времени, при котором материал обладает пластическими свойствами и в результате деформирования заполняет поры в большей степени. Микроструктура материала, полученного в режиме теплового взрыва, отличается большой макроскопической пористостью (более 50%), присутствием более крупных частиц карбида титана (рис. 2, г). Рентгеноструктурный анализ показал (рис. 3), что полученные материалы состоят из трех фаз: МАХ-фазы Ti2AlC, карбидной составляющей TiC и интерметаллидной фазы TiAl3. В табл.1 приведены количественные данные по этим фазам в полученных материалах. Содержание интерметаллидной фазы TiAl3 в материалах, полученных с помощью трех первых режимов, составляет не более 4%, возможно именно поэтому она не наблюдается на микрофотографиях. В материале, полученном в режиме теплового взрыва, эту фазу не обнаружили. Для анализа состава формирующихся фаз были определены параметры решетки соединений Ti2AlC, TiC (табл. 2). Параметры решетки матрицы Ti2AlC материала, полученного с помощью трех первых режимов, практически не отличаются от табличных значений [1]. Значения параметра решетки карбида титана 4,313 и 4,312 соответствуют стехиометрическому составу TiC(0,6) и TiC(0,7) соответственно. Таким образом, при предварительном подогреве исходных образцов состав карбидной фазы более близок к стехиометрическому составу. Измеренная микротвердость полученных материалов при различных режимов составляет 7-10 ГПа (табл.1). Характерная микротвердость материалов на основе МАХ-фазы системы Ti-Al-C без ка-

Рис. 3. Рентгенограммы полученных материалов X-ray patterns of the materials produced

9


?2 2012

Композиты и наноструктуры COMPOSITES and NANOSTRUCTURES
Таблица 2

Параметры решетки соединений Ti2AlC, TiC полученных материалов

Режим I II III IV

Ti2AlC a=3,059+2*10-4 c=13,657+0,002 a=3,059+2*10-4 c=13,657+0,002 a=3,058+3*10-4 c=13,657+0,002 a=3,059+5*10-4 c=13,650+0,004

TiC 4,312 +1,7*10-4 4,312+1,9*10-4 4,313+2,1*10-4 4,313+1,7*10-4

ких-либо приме сей составляет 4,0-4,5 ГПа. В структуре полученного материала находятся твердые частицы карбида титана, что и обуславливает его повышенную микротвердость. 4. Выводы. Проведен анализ состава формирующихся фаз металлокерамического материала на основе Ti-Al-C, полученного в условиях приложения давления (СВС-прессование) и без приложения давления (тепловой взрыв). Установлено, что матрица синтезированного материала представляет собой МАХфазу, соответствующей составу Ti2AlC, а включения представляют собой карбид титана с различной степенью стехиометрии. Показано, что в режиме СВС-прессования с предварительным подогревом исходных образцов удается получить материал с наименьшей пористостью (5,8 %). Микроструктура материала, полученного в режиме теплового взрыва, отличается большой макро скопической пористо стью (более 50%), присутствием более крупных частиц карбида титана. Предварительный подогрев исходного образца приводит к получению карбидной фазы, более близкой к стехиометрическому составу, а последующий отжиг полученных материалов приводит к незначительному уменьшению размера карбидных частиц и их частичному растворению.
Библиографический список 1. Tzenov N.V., Barsoum M.W. Synthesis and charac-terization of Ti3AlC2, J. Am. Ceram. Soc., 2000, v. 83, p. 825 - 832. 2. Zhou A.G., Wang C.A., Huang Y. A possible mechanism on synthesis of Ti3AlC2, Mater. Sci. Eng., A Struct. Mater.: Prop. Microstruct. Process, 2003, v. 352, p. 333 - 339. 3. Hendaoui A., Andasmas M., Amara A., Benaldjia A., Langlois P., Vrel D. SHS of High-Purity MAX Compounds in the Ti-Al-C System, International Journal of Self-Propagating High-Temperature Synthesis, 2008, v. 17, no. 2, p. 129 - 135. 4. Керам