Программа для подготовки магистров "Современные методы химического анализа"

Учебный план инновационного образовательного модуля
'Прикладной химический анализ'

Объекты анализа
1.Объекты окружающей среды: воды (водопроводная, минеральные, природные, сточные), почвы, донные отложения.
Удобрения.
Биологические материалы.
Пищевые продукты, консерванты.
Лекарственные, фармацевтические препараты.
Металлы и сплавы.
Углеводороды.
2.Лекции (1,0 кредит / 36 час)
Анализ объектов окружающей среды.
Анализ металлов и сплавов.
Анализ фармацевтических и лекарственных препаратов.
Анализ биологических материалов.
Анализ пищевых продуктов.
Анализ углеводородов.
Анализ жидкостей и газов.

III.Имеющееся оборудование

Приборы для спектральных методов анализа

Оптические спектрометры ИСП-30, ДФС-486 с системами фотоэлектрической регистрации спектров на основе полупроводниковых фотодиодных линеек последнего поколения МАЭС и универсальным генератором электрического разряда "Шаровая молния" (НПФ "ВМК-Оптоэлектроника);
атомно-абсорбционные спектрометры с пламенной и электротермической атомизацией проб и уникальным источником, позволяющим проводить многоэлементный анализ (фирма 'Analytikjena AG')
рентгенофлуоресцентный спектрометр "Спектроскан" (ООО НПО "Спектрон") с волновой дисперсией;
лазерный микрозондовый масс-спектрометр LAMMA-1000 (Leybold-Heraeus,ФРГ);
спектрофлуориметр RF-5301PC (Shimadzu, Япония);
ИК-Фурье спектрометр IRPrestige-21 (Shimadzu, Япония);
комплекс для анализа поверхности LHS-10 (Leybold-Heraeus,ФРГ);
лазерный термолинзовый спектрометр;
Спектротон (ОКБ 'Химавтоматика').

Приборы для хроматографических методов анализа

Жидкостной хроматограф Agilent 1100 (Agilent);
жидкостной хроматограф LCMS - 2010A (Shimadzu, Япония);
жидкостной хроматограф SLC-10A (Shimadzu, Япония);
система для капиллярного электрофореза 'Капель-105' со спектрофотометрическим детектором (195-360 нм) (НПФ АП 'Люмэкс', Санкт-Петербург, Россия);
хроматографическая установка, состоящая из насоса для ВЭЖХ 'Аквилон Стайер' и электрохимического детектора фирмы 'Biotronic';
газовый хроматограф' GC-17 с пламенно-ионизационным детектором (Shimadzu, Япония);
газовый хроматограф Смарт-Интерлаб (аналог хроматографа фирмы Agilent G2570A);
ионный хроматограф (НПФК 'Аквилон', Россия);
установка для тонкослойной хроматографии (фирма 'Сорбфил', Краснодар, Россия);
программное обеспечение 'Мультихром' (ЗАО 'Амперсенд', Москва, Россия).

Приборы для электрохимических методов анализа

Полярограф универсальный ПУ-1 ('Измеритель', Гомель);
система вольтамперометрическая СВА ('Буревестник', Санкт-Петербург);
химический анализатор ХАН-2 ('Алтей-аналит', Санкт-Петербург);
анализатор вольтамперометрический ('Алтей-аналит', Санкт-Петербург);
электрохимический стенд фирмы 'Томьаналит' (Томск);
электрохимический анализатор ТА-2 ('Техноаналит', Томск);
вольтамперометрический анализатор 'Экотест-ВА' (ООО 'Эконикс-эксперт', Москва);
атоматизированный потенциометрический титратор (НПФК 'Аквилон', Россия).

Оборудование для гибридных методов

Проточный сорбционно-атомно-абсорбционный комплекс.
Проточный сорбционно-жидкостно-хроматографический комплекс.

IV. Практические работы (2 кредита / 72 часа)
Современные комбинированные и гибридные методы анализа
Анализ объектов окружающей среды
Определение тяжелых металлов в объектах окружающей среды проточным сорбционно-атомно-абсорбционным методом.
Приборные комплексы на базе хроматографическиго оборудования
Ознакомление с методом ВЭЖХ
Анализ объектов окружающей среды

• Определение фенолов в сточных и природных водах с предварительным сорбционным концентрированием методом обращенно-фазовой ВЭЖХ с электрохимическим детектированием.
• Определение полициклических ароматических соединений в водах с предварительным сорбционным концентрированием методом ВЭЖХ.
• Определение пестицидов в воде и свекольном соке методом обращенно-фазовой ВЭЖХ.

Анализ пищевых продуктов, лекарственных и фармацевтических препаратов

• Определение консервантов и подсластителей методом ВЭЖХ.
• Определение витаминов методом ВЭЖХ со спектрофотометрическим и флуорометрическим детектированием.
• Определение производных аминокислот в обращенно-фазовом и полярно-органическом вариантах жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим и электрохимическим детектированием.
• Определение основных компонентов фармпрепаратов. Анализ различных шипучих форм аспирина.
• Разделение энантиомеров профенов.
• Определения аскорбиновой кислоты в молоке и молочных продуктах методом ВЭЖХ.

Анализ биологических материалов
Определения измененных и неизмененных нуклеозидов в моче методом ВЭЖХ.

Ознакомление с методом ионной хроматографии
Анализ объектов окружающей среды

• Определение анионов в водопроводной, речной и минеральной водах методом ионной хроматографии.
• Ионохроматографическое определение анионов и катионов в водопроводной, речной и минеральной водах.
• Определения гидразина и его метилпроизводных методом ионной хроматографии с амперометрическим детектированием.

Ознакомление с методом тонкослойной хроматографии
Анализ лекарственных и фармацевтических препаратов

• Определение примесей в лекарственных препаратах методом тонкослойной хроматографии. Оценка чистоты лекарственного препарата.
• Разделение смесей аминокислот методом тонкослойной хроматографии.

Ознакомление с методом хромато-масс-спектрометрии
Анализ объектов окружающей среды

• Определение экотоксикантов в водах методом хромато-масс-спектрометрии.
• Определение низких содержаний органических соединений методом LC-MS в биологических матрицах.
• Ознакомление с методом капиллярного электрофореза

Анализ объектов окружающей среды

• Определение содержания нефтепродуктов в реальных объектах (почва, вода) методом капиллярной хроматографии.
• Определение катионов в питьевых, природных и сточных водах методом капиллярного электрофореза
• Определение анионов и катионов в водопроводной, речной и минеральной водах методом капиллярного электрофореза.

Анализ лекарственных и фармацевтических препаратов

• Анализ фармацевтических препаратов методом капиллярного электрофореза.
• Определения аскорбиновой кислоты в лекарственных препаратах и биологически-активных добавках методом капиллярного зонного электрофореза.

Ознакомление с методом газовой хроматографии
Анализ объектов окружающей среды

• Газовая хроматография. Качественный и количественный анализ смеси паров алифатических спиртов и смеси н-углеводородов.
• Газохроматографический метод определения содержания нефтепродуктов в реальных объектах (почвах, водах).
• Идентификация органических веществ с применением комбинации газовой хроматографии с масс-спектрометрией, жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией.

Приборные комплексы на базе спектроскопического оборудования
Ознакомление с методом атомно-абсорбционной спектроскопии

Анализ вод

• Определение тяжелых металлов в водах методом атомно-абсорбционной спектроскопии.
• Определение меди и цинка в природной воде.
• Определение магния в присутствии фосфат-ионов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.

Ознакомление с методом атомно-эмиссионной спектроскопии
Анализ объектов окружающей среды
Качественный и полуколичественный атомно-эмиссионный анализ порошкообразной пробы (руды, минералы, почвы, донные отложения и др.) с возбуждением в дуговом электрическом разряде.

Анализ металлов и сплавов

• Изучение кривых испарения компонентов металлического сплава (сталь, бронза и др.) в зависимости от параметров электрического разряда.
• Многоэлементный анализ металлического сплава методом искровой атомно-эмиссионной спектрометрии с использованием многоканальной фотоэлектрической регистрации сигнала.

Ознакомление с методом спектрофотометрии
Анализ объектов окружающей среды

• Определение никеля диметилглиоксимом в присутствии окислителей.
• Определение аналитической концентрации метилового оранжевого в растворах различной кислотности.
• Определение тяжелых металлов в почвах и водах методом двухволновой спектрофотометрии. Идентификация компонентов сложных смесей методами синхронной флуориметрии (на примере ПАУ).
• Изучение возможности методов термолинзовой спектрометрии на примере определения комплексов металлов.
• Использование кинетических методов для определения низких концентраций токсичных металлов.

Ознакомление с рентгеновскими методами анализа
Анализ объектов окружающей среды

• Качественный и полуколичественный рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) порошкообразной пробы (руды, минералы, почвы, донные отложения и др.).
• Применение метода рентгеновской фотоэлектронной спектрометрии для анализа объектов окружающей среды.

Анализ металлов и сплавов

• Определение примесей в сплавах способом стандарта-фона методом РФА.
• Количественный РФА стали методом внешнего стандарта с учетом матричных эффектов.
• Безэталонный полуколичественный РФА многокомпонентных объектов методом фундаментальных параметров.

Ознакомление с методом масс-спектрометрии

• Изучение возможностей лазерной микрозондовой масс-спектрометрии на примере реальных объектов.

Анализ объектов окружающей среды

Определение неорганических соединений масс-спектрометрией с индуктивно-связанной плазмой: применение в объектах окружающей среды.

Приборные комплексы на базе электрохимического оборудования
Ознакомление с методом вольтамперометрии

• Метод вольтамперометрии. Получение вольтамперометрических кривых и их обработка.
• Использование метода вольтамперометрии с линейной разверткой потенциала для определения микропримесей в металлической меди и ее сплавах. Использование метода циклической вольтамперометрии для исследования характеристик процессов окисления-восстановления.
• Использование различных современных вариантов вольтамперометрии (дифференциально-импульсной, квадратно-волновой, инверсионной) для решения экологических задач.
• Исследование анодного растворения электрохимических концентратов с поверхности твердого электрода: кинетические особенности обратимых и необратимых процессов.

Анализ объектов окружающей среды

• Инверсионно-вольтамперометрическое определение серебра в очищенной водопроводной воде.
• Инверсионно-вольтамперометрическое определение марганца, цинка, кадмия, свинца, меди, висмута, сурьмы в водах и алкогольных напитках.
• Инверсионно-вольтамперометрическое определение никеля и кобальта в водах.
• Инверсионно-вольтамперометрическое определение мышьяка в водах.
• Инверсионно-вольтамперометрическое определение селена в морской воде.
• Изучение процесса модифицирования поверхности твердых электродов атомами ртути и золота. Инверсионно-вольтамперометрическое определение микропримесей металлов и неметаллов в водах.

Анализ металлов и сплавов

• Инверсионно-вольтамперометрическое определение примесей сурьмы и висмута в меди и медных сплавах.
• Инверсионно-вольтамперометрическое определение примесей меди, таллия, свинца, индия, кадмия в металлическом цинке.

Анализ пищевых продуктов, лекарственных и фармацевтических препаратов

• Вольтамперометрическое определение иодида в пищевой поваренной соли
• Вольтамперометрическое определение аскорбиновой кислоты в напитках и фармпрепаратах.
• Вольтамперометрическое определение примесей формальдегида, ацетальдегида и ацетона в спиртах.

Ознакомление с методом прямой потенциометрии и методом потенциометрического титрования
Анализ вод

• Определение фторида в водах методом добавок с использованием фторид-селективного электрода.
• Определение нитрата в техническом образце селитры с использованием нитрат-селективного электрода.
• Определение содержания свинца(II) в растворе с использованием биметаллической пары электродов.
• Потенциометрическое титрование при токе ? 0. Определение содержания железа(II).
• Определение фосфорной кислоты в растворе с использованием автоматизированного потенциометрического титратора.

Ознакомление с методом кулонометрии
Определение констант кислотности и основности (констант диссоциации) слабых кислот и оснований кулонометрическим методом.

Анализ вод
Кулонометрическое определение микропримесей железа в водах на золото-стеклоуглеродном электроде.

Приборные комплексы на базе оборудования для элементного анализа органических веществ

Анализ жидкостей и газов
Определение следовых количеств азота и серы в жидких и газообразных пробах, а также определение этих элементов в присутствии хлора и углерода с использованием элементных анализаторов фирмы Analytikjena AG.