Äîêóìåíò âçÿò èç êýøà ïîèñêîâîé ìàøèíû. Àäðåñ îðèãèíàëüíîãî äîêóìåíòà : http://chem.msu.ru/rus/vmgu/126/392.pdf Äàòà èçìåíåíèÿ: Tue Oct 8 06:04:57 2013 Äàòà èíäåêñèðîâàíèÿ: Sun Apr 10 11:24:10 2016 Êîäèðîâêà: Ïîèñêîâûå ñëîâà: m 19

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. . -. . 2. . 2012. . 53. 6

543.51:547.621

,
.. 1,2, .. 1,2, .. 2, ..
1,2

(1 . .. .. ; 2 e-mail: amelinvg@mail.ru; )
25 (, , , -, , , , ) , 0,005-10 / (/) 220 . . ( ) QuEChERS. 0,5-1,0 , 0,05.

: , , QuEChERS, , , , .

, , . , , . , [1, 2]. -- [3­5], () [6­9], [10], - [11, 12], [13­ 17] [18, 19]. , . , - .

. «Flexar DAD» («Perkin-Elmer», ). (150â3,9 ) «XTerraTM RP18» (3 ) («Waters», ) ­ (.%): 20 (0 ), 40 (10­15 ), 80 (26­34 ) 20 (34­ 32 ). 1,2 /, 220 , 10 . ( >98,5%): ( C 17453000, Dr Ehrenstorfer), ( 7736-99, ), - ( 7732-99), ( 7645-99), ( 7712-99), ( 7717-99), ( 7669-99), , ( 7677-99), ( 751198), ( 7710-99), ( 770999), ( 7719-99), ( 7703-99), ( 7418-99), ( 28-06, «-1»), - ( 29-05), ( 24-05), ( 40-06), ( 22-05), ( 61-06), ( 20-05), ( 16-05), ( 29-05), ( 7720-99), (IPO 113), ( 7715-99), -


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( 7716-99), ( 7731-99), ( 7727-99), ( 766499), ( 7739-99), - ( 7735-99), ( 8630-2004), (7654-99), ( 56-06), ( 95-08), ( 95-05), ( 43-06), ( 67-06). 10 / . («Merck», ), («..»), («..»), («..»), («..»), «Bondesil-PSA» («Varian», ). «QuEChERS» [20]. . 50 10,0 , 10 , . : 4,0 , 1,0 , 1,0 0,5 . ( ) 5 3000 /, 4 (15 ), Bondesil-PSA (0,5 ) (0,5 ). 30 5 3000 /, . «XTerra® RP18» «Waters», , : . «XTerra® RP18» (150â3,9 ) 1,2 /.

: 30, 35 40°. 30°: , ( , ). , 30° . . , . (220 ), . . , , () . (20­30%) , ­ Ñ ( 80%), . ( ): , , , , -, , , (. 1). . , . . , . : , ( 9); ( 14); ( 16); ( 21), ( 22). , . -


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. 1. ( 10 /) , -, , , , , : 1 ­ ; 2 ­ ; 3 ­ ; 4 ­ ; 5 ­ ; 6 ­ ; 7 ­ ; 8 ­ ; 9 ­ + + ; 10 ­ ; 11 ­ ; 12 ­ ; 13 ­ ; 14 ­ + ; 15 ­ ; 16 ­ + ; 17 ­ ; 18 ­ ; 19 ­ ; 20 ­ ; 21 ­ + ; 22 ­ +; 23 ­ ; 24 ­ ; 25 ­ ; 26 ­ -; 27 ­ + - + - + - + ; 28 ­ + ; 29 ­ + + ; 30 ­ .

, (, 30° tR = 10,3 , 40° ­ 9,40 9,75 ), . , , (. 1). «XTerra® RP18». ( / = 3) 0,001 0,01 /, ­ 0,005 (0,01) 10 / (. 2). . 1, 2, , , -

. . . (. 2, 3). (), - 0,1 /, ­ 0,5 /. 2,5 (. 3). 25 . ( ) QuEChERS. 73­ 89%. ( , , , ) : , , , , , ,


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1 3 -8 - - - - 27,32 1,78 27,28 2,84 27,20; 28,98 2,76 27,63 1,78 27,63 25,60 10,16 15,77 7,14 15,85 6,81 5,96 17,46 8,41 20,21 8,46 14,06 18,86 17,29 18,78 17,24 15,84 26,44 20,46 15,27 10,15 15,21 15,73 11,91 7,08 15,02 14,03 1,74 2,66 3,17 20,28 ,

395


396

. . -. . 2. . 2012. . 53. 6
. 1 2,03 3,10 3,69 26,42 1,65 2,55 3,03 20,40 ,

2 ­ ­ , 2,09 3,11 3,46 5,52 6,58 7,54 9,88 10,05 11,78 12,26 13,87 14,24 15,01 15,66 15,83 16,19 16,61 17,37 19,01 20,26 25,34 26,34 27,37 27,64 27,66 , /, / 0,005 0,01 0,005 0,005 0,001 0,005 0,001 0,001 0,005 0,01 0,005 0,001 0,01 0,01 0,005 0,01 0,005 0,01 0,005 0,001 0,005 0,005 0,001 0,001 0,001 , / 0,05­10 0,05­10 0,05­10 0,05­10 0,005­10 0,1­10 0,005­10 0,005­10 0,05­10 0,1­10 0,05­10 0,005­10 0,05­10 0,05­10 0,05­10 0,05­10 0,05­10 0,05­10 0,05­10 0,005­10 0,05­10 0,05­10 0,005­10 0,005­10 0,005­10 = 37114,30 = 33754,21 = 51668,82 ­ 601,88 = 83,41 = 54676,45 = 26885,67 = 225220,39 = 90784,73 = 38884,56 = 20527,48 = 78095,76 = 10860426 = 44733,66 = 122655,57 = 106734,45 = 45717,59 = 93713,75 = 23367,87 = 37260,26 = 51087,21 = 19225,10 = 53274,62 = 46743,68 = 51355,86 = 52788,13 0,9990 0,9995 0,9999 0,9993 0,9988 0,9997 0,9999 0,9989 0,9972 0,9970 0,9970 0,9990 0,9990 0,9992 0,9987 0,9993 0,9996 0,9999 0,9999 0,9999 0,9990 0,9989 0,9996 0,9999 0,9999


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. 2. () ()

. 3. () ()

, , , , , , ( . 4, . 3, 4). 5­10 . (0,5­1,0 /), -

. , , , , , , , , , , , . 0,5­1,0 , 0,05.


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. . -. . 2. . 2012. . 53. 6
3 (n= 3, P= 0,95)

(. -)



, / 0,09 ± 0,04 0,56 ± 0,04 2,5 ± 0,2

,/ 1,00 1,00 5,00

,/ 0,94±0,08 1,47±0,08 7,6±0,4

sr , % 3,5 2,3 2,4

4 (n = 3, P = 0,95) , / 0,9 ± 0,1 2,0 ± 0,1 5,7 ± 0,1 0,20 ± 0,05 0,9 ± 0,1 4,3 ± 0,1 0,6 ± 0,1 1,50 ± 0,05 0,8 ± 0,1 0,20 ± 0,05 0,10 ± 0,01 3,7 ± 0,1 0,7 ± 0,1 0,10 ± 0,01 4,7 ± 0,1 0,8 ± 0,1 0,9 ± 0,1 0,10 ± 0,01 0,20 ± 0,05 1,9 ± 0,1 5,1 ± 0,1 0,7 ± 0,1 0,3 ± 0,1 0,8 ± 0,1 , / 10,0 10,0 5,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 5,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 5,0 10,0 10,0 10,0 , / 8,8 ± 0,8 9,1 ± 0,4 9,6 ± 0,4 9,1 ± 0,7 8,8 ± 0,4 12 ± 1 9,4±0,9 9,8 ± 0,4 9,6 ± 0,3 8,7 ± 0,6 9,2 ± 0,4 12 ± 1 8,1 ± 0,6 8,2 ± 0,6 8,9 ± 0,3 8,6 ± 0,2 8,3 ± 0,6 7,6 ± 0,4 8,1 ± 0,3 9±1 10 ± 1 8,8 ± 0,5 8,2 ± 0,6 9,2 ± 0,5 sr, % 3,68 1,90 1,64 3,23 1,65 3,33 3,83 1,61 1,07 3,04 1,67 3,28 3,17 3,12 1,58 1,16 2,64 2,00 2,43 4,98 4,14 1,47 3,05 2,10 , % 78 ± 7 73 ± 4 78 ± 4 89 ± 7 78 ± 3 85 ± 7 88 ± 8 83 ± 3 88 ± 2 85 ± 6 88 ± 4 82 ± 7 74 ± 6 86 ± 6 83 ± 4 78 ± 2 77 ± 6 75 ± 4 79 ± 5 73 ± 9 87 ± 10 81 ± 2 79 ± 6 84 ± 4








. . -. . 2. . 2012. . 53. 6

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. 4. () ()

. 5. () ()


400 1. .., .., .., .. . ., 1985. 2 . .. . , . ., 1987. 3. Navalon A., Gonzalez-Casado A., El-Khattabi R., Vilchez J.L. // Analyst. 1997. 122. P. 579. 4. .., .., . // . 2006. 4. . 84. 5. .., .., .., .. // . . . 1995. 50. 3. . 323. 6. .., .., .. // . . . 1996. 51. 4. . 431. 7. Guand-Guo Y., Rai S. K. // J. Environ. Sci. Health. B. 2004. 39. P. 737. 8. .., .., .., .. // . . . 2005. 60. 12. C. 1273. 9. Rancan M., Sabatini A.G., Achilli G., Galletti G.C. // Anal. Chim. Acta. 2006. 555. P. 20. 10. Navalon A., El-Khattabi R., Gonzalez-Casado A. // Microchim. cta. 1999. 130. P. 261.

. . -. . 2. . 2012. . 53. 6

11. Wanatabe S., Ito S., Kamata Y., Omoda N., Yamazaki T., Munakata H., Kaneko T., Yuasa Y. //Anal. Chim. Acta. 2001. 427. P. 211. 12. Eiki W., Heesoo E., Koji B., Tomohito A., Yasuo I., Shozo E., Masako U. // Anal. Chim. Acta. 2004. 521. P. 45. 13. Segura Carretero A., Cruces-Blanco C., Perez Duran S., Fernandez Gutierrez A. // J. Chromatogr. A. 2003. 1003. P.189. 14. Dinelli G., Bonetti A., Catizone P., Galletti G.C. // J. Chromatogr. B. 1994. 656. P. 275. 15. Hinsman P., Arce L., Rios A., Valcarcel M. // J. Chromatography A. 2000. 866. P. 137. 16. Bolygo E., Atreya N.C. //Fresenius J. Anal. Chem. 1991. 339. P. 423. 17. Ibrahim W., Aini W., Monjurul Alam S.M., Sulaiman Azli. // J. Teknologi. 2003. 38(C). P. 51. 18. Niewiadowska A., Kiljanek T., Semeniuk S., Zmudzki J. // Bull. Vet. Inst. Pulawy. 2010. 54. P. 595. 19. You J., Weston D.P., Lydy M. J. // Arch. Environ. Contam. Toxicol. 2004. 47. P. 141. 20. Anastassiades M., Stajnbaher D., Schenck F.J.// J. AOAC Int. 2003. 86. 2. . 412.
25.05.12

DETERMINATION OF POLAR PESTICIDES IN WATER, VEGETABLES AND FRUITS BY HPLC METHOD
V.G. Amelin, D.K. Lavruhin, A.V. Tretiyakov, A.A. Efremova (Vladimir state university; Federal center for animal health)
Methods for the determination of 25 combined pesticides operating substances (neonicotinoids, imidazole derivatives, urea derivatives, sim-triazines, triazoles, carbamates, phosphororganic compounds, piretroids) in water, vegetables and fruits have been developed. The range of concentrations is 0,005­10 mg/l (mg/kg) by HPLC with diode matrix detection in 220 nm. The determination of pesticides in water has been carried out devoid of the sample preparation and concentrating. Sample preparation in analysis of vegetables and fruits (pesticides extraction and extract purification) was held on QuEChERS method. The duration of the analysis is 0,5­1,0 hour, the relative standard deviation of results does not exceed 0,05.

Key words: HPLC, combined pesticides, QuEChERS method, surface and ground water, vegetables, fruits.
: ­ . .. .. , . . (amelinvg@mail.ru); - ­ . .. .. ; ­ . , . . ; ­ . .. .. .