Документ взят из кэша поисковой машины. Адрес оригинального документа : http://www.abitu.ru/en2002/closed/viewwork.html?work=73 Дата изменения: Fri May 5 15:26:09 2006 Дата индексирования: Tue Oct 2 02:24:16 2012 Кодировка: koi8-r

МИР СОВРЕМЕННЫХ КОНСТРУКЦИОННЫХ


ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ


Иванова Мария Юрьевна, 11 класс, Муниципальный лицей при Томском
Политехническом Университете, г. Томск, Е-mail: yufi@mail2000.ru


Руководитель: Ю. Ф. Иванов (с.н.с. ИСЭ СО РАН)


Е-mail: yufi@mail2000.ru





1. Введение.

Порошковая металлургия является одной из перспективных технологий
металлургического и машиностроительного производства. Она относится к
наиболее прогрессивным процессам превращения неорганических материалов в
компактные изделия. Основные преимущества порошковой металлургии перед
другими технологическими процессами состоят в резком сокращении расходов
материала и энергии при производстве изделий, в постоянстве состава и
свойств изделий, однородности микроструктуры. При этом исходные материалы
при производстве порошковых изделий могут быть получены как непосредственно
из руд, так и из любых отходов металлургической и машиностроительной
промышленности.
В последние годы методы порошковой металлургии широко внедряются в
практику изготовления изделий самого различного назначения и охватывают
многие отрасли. Это обусловлено как технико-экономическими показателями
порошковых методов производства, так и их возможностями в создании
материалов с особыми механическими и физико-химическими свойствами
(пористые материалы, композиционные материалы, защитные покрытия), которые
весьма сложно получать обычными способами традиционной промышленности.
Порошковая металлургия, как отрасль промышленности, включает в себя:
1) производство металлов и сплавов в форме порошков с частицами
различной дисперсности и пространственной формы, гранул; 2) разработку и
создание композиционных материалов на металлической и неметаллической
основе и изготовление из них изделий со специальными свойствами; 3)
упрочнение и восстановление изношенных деталей машин и агрегатов методами
напыления порошковых материалов.
Исходными материалами порошковой металлургии являются порошки
металлов, сплавов и неметаллических соединений. Порошки из одного и того же
материала, полученные различными методами, часто обладают резко
отличающимися свойствами т.к. могут иметь отличные размер и
пространственную форму частиц, размерную однородность, состояние
поверхности и многие другие характеристики, которые зависят от предыстории
порошка и метода его получения.
К настоящему времени наиболее распространенными методами получения
порошков являются механические и физико-химические.
Под механическими методами получения порошков понимают технологические
процессы, при которых в результате действия внешних механических сил
исходный монолитный материал измельчается в порошок без изменения его
химического состава. К механическим методам получения порошков относятся
измельчение металла резанием, размол в шаровых мельницах, измельчение в
вихревых мельницах, дробление, распыление струй жидкого металла паром,
водой или сжатым газом.
Под физико-химическими методами получения порошков понимают
технологические процессы, при которых вследствие физико-химических
превращений металл или сплав переходит в порошок. При этом полученный
порошок часто отличается по химическому составу от исходного материала. К
физико-химическим методам получения порошков относят восстановление оксидов
твердыми восстановителями и газами, электролиз, метод испарения и
конденсации.
В дальнейшем будут анализироваться порошки, полученные размолом в
шаровой мельнице, и порошки, полученные методом плазмохимического синтеза.
Рассмотрим поподробнее эти два метода.
Шаровая мельница представляет собой стальной или футерованный твёрдыми
сплавами барабан, с вращающимися в нём твёрдосплавными стальными или
чугунными шарами (рис.1). В него загружается материал, предварительно
измельчённый до необходимого размера. Попадая между шарами, он
размалывается, превращаясь в частицы, имеющие форму многогранников,
листочков или завитков. Процессы, протекающие при измельчении частиц
порошка, схематически показаны на рис.2. На данный момент шаровые мельницы
не имеют большого применения в производстве, из-за малой
производительности.
При плазмохимическом синтезе раствор солей синтезируемого материала
впрыскивают в поток низкотемпературной (4000-8000)К плазмы. Испарение их и
последующая конденсация приводит к образованию порошкового материала. На
сегодняшний день плазмохимический синтез является самым распространённым
методом получения высокодисперсных порошков. Основная особенность данного
метода - протекание реакции вдали от равновесия.
Оба рассмотренных выше метода имеют одинаковые недостатки. Во-первых,
необходима первичная обработка материала (для шаровой мельницы -
предварительное измельчение материала, для плазмохимического синтеза -
приготовление раствора соли). Во-вторых, в обоих случаях возможно
загрязнение порошка (у шаровой мельницы стачиваются шарики и стенки
барабана; в плазмохимическом синтезе происходит взаимодействие со средой).
Еще одним недостатком данных методов является большой разброс частиц
порошка по размерам.
Различают химические, физические и технологические свойства порошков.
Химические свойства порошков зависят от содержания компонентов,
входящих в состав комплексных порошков, а также от содержания примесей,
различных механических загрязнителей и газов.
К физическим свойствам порошков относятся форма и размер частиц,
гранулометрический состав, величина удельной поверхности частиц,
пикнометрическая плотность и состояние кристаллической структуры материала
порошка.
Под технологическими свойствами порошков понимаются насыпная
плотность, текучесть и прессуемость.
Целью настоящей работы являлось изучение физических свойств порошковых
материалов, а именно: формы и размера частиц, дефектной субструктуры, а
также гранулометрического состава.


2. Материал и методика исследований.


В качестве материала исследования были использованы порошки карбида
вольфрама WC, диоксида циркония ZrO2 и чистых металлов - меди Cu, железа
Fe и никеля Ni. Порошок карбида вольфрама в процессе исследования
измельчался в шаровой мельнице в течение различного времени, т.е. был
изготовлен с использованием механического метода. Порошок диоксида
циркония, а также порошки меди, железа и никеля были получены химическим
методом, а именно: методом плазмохимического синтеза на установках
Сибирского химического комбината г. Северска.

Анализировали форму и размер частиц, гранулометрический состав
порошка. Исследования проводили методами электронной микроскопии
экстрактных угольных реплик на просвет с использованием пробора ЭМ-125.
Объекты для электронно-микроскопического анализа формировали следующим
образом:
1) приготавливали суспензию порошкового материала в спирте;
2) наносили суспензию (предварительно хорошо встряхнув) на предметное
стекло;
3) высушивали, получая на стекле сильно разряженный слой частиц порошка;
4) напыляли на слой порошка угольный слой толщиной в десятки нанометров
при помощи установки ВУП-4к;
5) слой угля с прилипшими к нему частицами порошка (экстрактная реплика)
отделяли от предметного стекла с помощью водного раствора желатина и
помещали на специальные медные сеточки;
6) сеточку с углеродной пленкой и расположенными на ней частицами порошка
анализировали методами дифракционной электронной микроскопии.
Преимущества электронно-микроскопического методами анализа дисперсных
порошковых материалов перед другими заключаются в следующем: при
правильном приготовлении экстрактной реплики имеется возможность изучать
структуру, фазовый состав, размеры, морфологию отдельно взятой порошинки, а
не их некоторого конгломерата. Используя методы статистики, можно получить
как среднестатистические характеристики анализируемого порошка, так и
характеристики отдельно взятых порошинок. Статистическую обработку
результатов измерений проводили на персональном компьютере с использованием
пакета программ «Origin 5.0».

3. Результаты исследований.


3.1. Порошок карбида вольфрама.

Изучали изменение формы, средних размеров и размерной однородности
частиц порошка в зависимости от времени измельчения в шаровой мельнице. В
результате качественных исследований было установлено, что независимо от
времени механической обработки частицы порошка имеют осколочную форму
(рис.3а-в) и весьма разнообразные размеры (рис.3г-е). Результаты
количественных исследований с использованием методов статистической
обработки массива данных измерения размеров частиц приведены в табл.1.
Анализируя представленные в табл.1 результаты, можно отметить, что с
увеличением времени обработки наблюдается снижение средних размеров частиц
порошка и величины среднеквадратичного отклонения (данный параметр
характеризует разброс

Таблица 1

|Время |Средний |Среднеквадрат|Минимальный |Максимальный|
|обработки, |размер, мкм |ичное |размер, мкм |размер, мкм |
|час | |отклонение, | | |
| | |мкм | | |
|Исходный |1,75 |0,93 |0,380 |5,60 |
|12 |0,91 |0,79 |0,077 |3,23 |
|24 |0,53 |0,43 |0,082 |2,38 |
|36 |0,47 |0,31 |0,032 |1,88 |
|48 |0,40 |0,37 |0,040 |1,70 |
|65 |0,32 |0,22 |0,040 |1,04 |


размеров частиц вокруг средней величины). При этом темпы снижения средних
размеров частиц замедляются. Следовательно, существует критическое время
измельчения порошка карбида вольфрама в шаровой мельнице, превышение
которого приводит к прекращению процесса диспергирования исходного
материала. Минимальные и максимальные размеры порошка с увеличением времени
обработки снижаются, но различным образом: максимальные размеры во всем
интервале времени измельчения частиц, минимальные, достигнув определенного
значения после 36 час. обработки, в дальнейшем не изменяются. Это очевидно
связано с выбранным нами способом измельчения частиц порошка.

3.2. Порошки плазмохимического синтеза.
исследовали влияние химического состава суспензии на морфологию,
средние размеры и гранулометрический состав порошков. Установлено, что
частицы порошка металлов (Cu, Fe, Ni) имеют сферическую или каплевидную
форму, средний размер 90-110 нм и узкий интервал разброса размера частиц
вокруг средней величины ((30-40 нм) (рис.4).
Частицы порошка окислов металлов, а именно, диоксида циркония ZrO2,
имеют сферическую форму и являются пустотелыми образованиями (в этом
отношении они подобны стеклянным елочным украшениям) (рис.5а). Оболочка
данных сфер имеет поликристаллическое строение (рис.5б). Весьма часто
пустотелые сферы лопаются в результате чего в состав порошка входят их
обломки всевозможных размеров и самой разнообразной формы (рис.5в, г).
Средние размеры сфер изменяются в широких пределах - от десятых долей до
единиц микрометров (рис.6а). Размеры кристаллитов, формирующих оболочку
сфер, изменяются от единиц до сотен нанометров и зависят от размера самих
сфер (рис.6б). А именно, чем крупнее сферы, тем больше размеры образующих
их оболочку кристаллитов. В результате данных исследований были высказаны
предположения о том, что порошок диоксида циркония наиболее целесообразно
использовать для прессования пустотелой керамики с последующим применением
в качестве катализаторов, всевозможных фильтров, а также поглотителей
жидких и газообразных веществ.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Ермаков С.С., Вязников Н.Ф. Порошковые стали и изделия. -
Ленинград: Машиностроение, 1990.- 319 с.
2. Марин К.Г., Любимов В.К., Федорова Д.Л. Плазмохимические реакции и
процессы. - М.: Наука, 1977.- 66 с.
3. Суворов А.Л. Микроскопия в науке и технике. - М.: Наука, 1981.-
136 с.


-----------------------
Рис.1. Принципиальная схема шаровой мельницы планетарного типа

Рис.2. Схематическое изображение разрушения частиц порошка во время
размола в
шаровой мельнице.

Время размола

Рис.3. Электронно-микроскопические изображения частиц WС (а-в); изменение
средних размеров частиц WC от времени измельчение в шаровой мельнице (г);
гистограммы размеров частиц WC, д - 12, е - 65 часов измельчения.

0,5 мкм
,

в

б

1 мкм

10 мкм

а

е

[pic]

д

[pic]

г

[pic]